一种六甲基茚满醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种六甲基茚满醇的制备方法，在催化剂的作用下，1,1,2,3,3‑五甲基茚满与丙烯醇发生反应，经连续精馏分离出产品；所使用的催化剂为负载型Ru催化剂，由Ru前体、配体、助催化剂和载体制备得到。本发明专利技术主要优点在于由1,1,2,3,3‑五甲基茚满与丙烯醇反应制得六甲基茚满醇，负载型Ru催化剂活性高，选择性良好，不易流失，操作简单，经济效益好。

A preparation method of hexamethylindanol

【技术实现步骤摘要】
一种六甲基茚满醇的制备方法
本专利技术涉及一种制备六甲基茚满的方法，属于化工
技术背景佳乐麝香是一种广泛应用的麝香型合成香料，我国目前合成佳乐麝香的工艺普遍存在生产成本较高、催化剂对环境不友好等问题。六甲基茚满醇(2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇)是合成佳乐麝香的重要中间体，其合成工艺的改进对于合成佳乐麝香工艺具有重要意义。因此，研究新的、选择性高的、对环境友好的、高效的合成六甲基茚满醇的方法，具有重要意义。目前在公开的专利、文献以及厂家工业化的方法中，都是使用三氯化铝催化剂催化1,1,2,3,3-五甲基茚满与环氧丙烷制备六甲基茚满醇。在制备六甲基茚满醇过程中需使用过量的五甲基茚满作为原料及溶剂，成本较高、产率较低；也有用氯苯做溶剂的，但是氯苯的毒性大，影响产品的应用范围。使用三氯化铝为催化剂存在后处理产生的废酸较多、后处理麻烦、对环境不友好且生产能耗高等缺点；同时环氧丙烷的闪点为-37℃，存在很大的安全隐患。针对上述现有工艺中存在的不足，急需开发一种新型的合成六甲基茚满醇的方法，克服现在生产上存在的催化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六甲基茚满醇的制备方法，包括：催化剂作用下，1,1,2,3,3-五甲基茚满与丙烯醇先发生偶联反应，后在氢气氛围中发生还原反应，生成六甲基茚满醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种六甲基茚满醇的制备方法，包括：催化剂作用下，1,1,2,3,3-五甲基茚满与丙烯醇先发生偶联反应，后在氢气氛围中发生还原反应，生成六甲基茚满醇。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，催化剂的用量相对于1,1,2,3,3-五甲基茚满为5-8wt％。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，1,1,2,3,3-五甲基茚满与丙烯醇的摩尔比为1:1.1-1:2，优选1:1.3-1:1.7。


4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，偶联反应的条件为在反应温度40-70℃条件下反应4-6h。


5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，还原反应的条件为通入氢气至反应压力为5-8barg，继续反应3-8h。


6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂为负载型Ru催化剂，表示为Ru-X-Y/Z，其中，X为助催化剂，选自Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、W、Re、Sn、In、Cd中的一种或多种，优选Ag、Cu、Zn、Ni中的一种或多种；
Y为配体，选自三苯基膦、三丁基膦、三环己基膦、双二苯基膦甲烷、1,2-双二苯基膦乙烷、1,1-联萘-2,2’-双二苯基膦、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲氧基氧杂蒽的一种或多种，优选1,1-联萘-2,2’-双二苯基膦和/或1,2-双二苯基膦乙烷；
Z为载体，选自碳纳米纤维膜、分子筛、中性氧化铝、二氧化硅中的一种或多种，优选碳纳米纤维膜、4A分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘杰，张静，郭斌，李文滨，陈来中，张永振，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37