微型萃取分离-气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种微型萃取分离‑气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法，属于分析化学技术领域。该方法包括如下步骤：将待测烟草样品粉碎后置于微波反应罐中，之后，向其中加入内标溶液和硫酸的甲醇溶液，微波反应后，过滤，得到滤液；内标为己二酸；取滤液与饱和氯化钠溶液混合后转入微萃取装置中，以二氯甲烷为萃取剂进行震荡萃取，静置分层后，取下层清液；将得到的下层清液进气相色谱分析，外标法定量。本发明专利技术方法和常规方法相比，其提取、衍生反应速度大大加快，仅10 min就可完成；衍生试剂和萃取有机溶剂的消耗量大大减小，操作简便、准确度高、重复性好，适用于大批量样品的分析，易于推广应用。

Determination of nonvolatile organic acids and fatty acids in tobacco by microextraction and gas chromatography

【技术实现步骤摘要】
微型萃取分离-气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种微型萃取分离-气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法。
技术介绍
烟草中存在多种有机酸，一般认为烟叶中有机酸可分为挥发性和非挥发性（除氨基酸外）以及部分高级脂肪酸，相对含量较高的多为非挥发性有机酸中的二元酸和三元酸，以苹果酸、柠檬酸、草酸和丙二酸的含量相对较高(在烤烟中约占5%～18%)，烟草中非挥发性有机酸和脂肪酸对烟草品质有重要影响。故对于烟草中非挥发性有机酸、高级脂肪酸及其衍生物的测定已逐渐成为国内外烟草行业的质量控制内容。对于非挥发性有机酸的分析检测，一般可以采用高效液相色谱、离子色谱、毛细管电泳等液相分离分析技术进行分析检测，但由于烟草中的化学成分过于复杂，采用液相分离和分析技术要求较高，前处理的条件和过程麻烦。另外，由于烟叶中有机酸部分是游离存在的，大部分是以碱金属盐或有机碱盐的形式存在，采用衍生化处理，再进行气相色谱分离分析的方法可以使检测的准确性更高，且采用此技术还可以对烟草中的高级脂肪酸进行分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.微型萃取分离-气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤（1），样品前处理：/n将待测烟草样品粉碎后置于微波反应罐中，之后，向其中加入内标溶液和硫酸的甲醇溶液，微波反应后，过滤，得到滤液；/n所述的内标为己二酸；/n步骤（2），微型萃取分离：/n取步骤（1）得到的滤液与饱和氯化钠溶液混合后转入微萃取装置中，以二氯甲烷为萃取剂进行震荡萃取，静置分层后，取下层清液；/n步骤（3），气相色谱分析及定量：/n将步骤（2）得到的下层清液进气相色谱分析，外标法定量，得到烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的含量；/n所述的烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸包括乳酸、草酸、丙...

【技术特征摘要】
1.微型萃取分离-气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），样品前处理：
将待测烟草样品粉碎后置于微波反应罐中，之后，向其中加入内标溶液和硫酸的甲醇溶液，微波反应后，过滤，得到滤液；
所述的内标为己二酸；
步骤（2），微型萃取分离：
取步骤（1）得到的滤液与饱和氯化钠溶液混合后转入微萃取装置中，以二氯甲烷为萃取剂进行震荡萃取，静置分层后，取下层清液；
步骤（3），气相色谱分析及定量：
将步骤（2）得到的下层清液进气相色谱分析，外标法定量，得到烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的含量；
所述的烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸包括乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸、亚麻酸和硬脂酸。


2.根据权利要求1所述的微型萃取分离-气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法，其特征在于，内标溶液为0.95-1.05mg/mL己二酸的甲醇溶液，硫酸的甲醇溶液体积百分浓度为9.5~10.5%。


3.根据权利要求1所述的微型萃取分离-气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法，其特征在于，待测烟草样品质量、内标溶液体积、硫酸的甲醇溶液体积三者的比例为1g：0.95-1.05mL：45-55mL。


4.根据权利要求1所述的微型萃取分离-气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法，其特征在于，微波反应条件为：压力为190-210kPa，温度为145-155℃，功率为580-620W，时间为9-11min。

【专利技术属性】
技术研发人员：李超，李娥贤，张承明，姜黎，王庆华，吴佳，高文军，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53