新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料及其制备工艺制造技术

本发明专利技术包括一种新型改性水菱镁矿‑EG‑聚苯乙烯复合阻燃材料，按照质量百分数计量，包括熟化的聚苯乙烯珠粒80～100份，浓度为7％的聚乙烯醇10～20份，改性水菱镁矿1～8份，改性EG 10～20份进行复合制备。本发明专利技术还包括一种新型改性水菱镁矿‑EG‑聚苯乙烯复合阻燃材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤一：对聚苯乙烯原料珠粒进行预发泡以及熟化处理；步骤二：对阻燃剂水菱镁矿粉体进行表面改性；步骤三：制备EG并进行表面改性；步骤四：将熟化处理后的聚苯乙烯珠粒以及步骤二中表面改性后的水菱镁矿、步骤三中表面改性后的EG以及粘结剂聚乙烯醇加入搅拌机内进行包覆改性；步骤五：将包覆改性后的聚苯乙烯珠粒进行二次发泡成型。

【技术实现步骤摘要】
新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料及其制备工艺
本专利技术涉及一种制备发泡聚苯乙烯阻燃
，尤指一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料及其制备工艺。
技术介绍
聚苯乙烯泡沫具有优异的绝热性能，是理想的保温节能材料，但其受热易分解，高温易燃烧，产生有毒气体和熔滴，严重限制其在建筑保温领域的应用。一方面，可膨胀石墨(EG)作为阻燃剂具有良好的阻燃性能，且其与协同阻燃剂协同阻燃效果更佳，但是部分协同阻燃剂如Sb2O、C12Br10O等不符合经济、环保的条件，探究出更加经济有效的协同阻燃剂十分必要，经过探究发现水菱镁矿是一种既经济又阻燃的矿物，探究EG与水菱镁矿复合制备阻燃聚苯乙烯材料工艺流程是关键问题；另外一方面，EG以及水菱镁矿难以均匀包覆于聚苯乙烯珠粒表面，即其相容性较差，经过包覆改性后的阻然聚苯乙烯材料抗压性能降低，解决此问题是成功制备出改性无机复合阻燃聚苯乙烯材料的前提。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过改善阻燃剂EG以及新型的协同阻燃剂水菱镁矿与聚苯乙烯的相容性，并确定最佳制备工艺路线以制备出一种无机复合阻燃剂阻燃发泡聚苯乙烯材料，使其具有更加优异的阻燃性能、力学性能且更加经济环保。为达到上述目的，本专利技术包括一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料，按照质量百分数计量，包括熟化的聚苯乙烯珠粒80～100份，浓度为7％的聚乙烯醇10～20份，改性水菱镁矿1～8份，改性EG10～20份进行复合制备。本专利技术还包括一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤一：对聚苯乙烯原料珠粒进行预发泡以及熟化处理；步骤二：对阻燃剂水菱镁矿粉体进行表面改性；步骤三：制备EG并进行表面改性；步骤四：将熟化处理后的聚苯乙烯珠粒以及步骤二中表面改性后的水菱镁矿、步骤三中表面改性后的EG以及粘结剂聚乙烯醇加入搅拌机内进行包覆改性；步骤五：将包覆改性后的聚苯乙烯珠粒进行二次发泡成型。进一步地，步骤一中所述聚苯乙烯原料珠粒的粒径为0.5～0.8mm，密度为690kg/m3；所述预发泡是指将聚苯乙烯原料珠粒置于密闭容器中在100℃条件下热处理3～5min，使珠粒膨胀体积增大，便于包覆改性。进一步地，步骤一中所述熟化处理是指将预发泡的聚苯乙烯珠粒放置在空气中12～24h，平衡珠粒内外压力并使其干燥。进一步地，步骤二中所述水菱镁矿粉体是水菱镁矿原矿经过破碎及振动磨样得到的10～15μm的粉体颗粒，其中主要化学成分为41.476％的MgO，1.601％的CaO，0.276％的SiO2以及少量的其他杂质组分，烧失量为56.242％。进一步地，步骤二中对阻燃剂水菱镁矿粉体进行表面改性的具体步骤为：将制备好的水菱镁矿粉体放入80℃烘箱中干燥1h至恒重，将水菱镁矿粉体与2wt％～3wt％的硬脂酸混合均匀，加入振动磨样机中以710r/min的转速研磨3～5min，通过表面改性，水菱镁矿粉体由亲水性转变为疏水性物质，增强了与聚苯乙烯材料的相容性。进一步地，步骤三中所述的EG制备步骤如下：按照KMnO4与石墨的质量比为0.1～0.2:1，高氯酸、磷酸与石墨的体积质量比分别为(2.0～5.0mL):(1g、0.5mL～1.5mL):1g，充分搅拌、混匀后在30～40℃的恒温水浴锅中反应60～90min，然后水洗至中性且溶液无紫色残留，过滤后在50℃烘箱中烘干。进一步地，步骤三中对EG的表面改性方法如下：称取20g烘干的EG，加入1wt％～2wt％的钛酸酯偶联剂溶液，在高速混合机中500r/min混合改性处理10～15min，以增强其亲油性。进一步地，步骤四中所述包覆改性步骤如下：将熟化的聚苯乙烯珠粒以及粘结剂聚乙烯醇加入到Z型捏合搅拌机内，以500r/min搅拌3～5min，将混合均匀的表面改性的水菱镁矿粉体和表面改性的EG加入搅拌机内，以500r/min正向搅拌10～15min后，调整机器以500r/min反向搅拌10～15min。进一步地，步骤五中将包覆改性后的聚苯乙烯珠粒进行二次发泡成型的步骤如下：将经过改性包覆后的聚苯乙烯珠粒充满封闭的模具内腔，通入水蒸汽加温至100～120℃，保持压力在0.02～0.06MPa下模压成型。本专利技术有益效果：相对于现有技术，本专利技术中，通过对水菱镁矿和EG进行表面改性，提高了阻燃剂与聚苯乙烯的相容性，使得复合材料的阻燃性能和力学性能均提升。同时以水菱镁矿作为新型的协同阻燃剂，由于其资源丰富、无须复杂加工即可获得，且热稳定性好，受热分解产生H2O、CO2难燃气体以及耐热材料MgO，相比于其他协同阻燃剂更加经济环保。附图说明图1为本专利技术中阻燃材料制备工艺流程图；图2为本专利技术中经过改性的水菱镁矿粉体的表面亲水性示意图；图3为本专利技术中经过改性的EG的表面亲水性示意图；具体实施方式为了更加具体的对本专利技术作详细说明，结合实施例作进一步详细描述。实施例1将聚苯乙烯进行预发泡以及熟化处理，即将聚苯乙烯珠粒置于密闭容器中在100℃条件下热处理3min后，放置在空气中12h；对水菱镁矿进行表面改性：将10g水菱镁矿原矿经破碎机及振动磨处理得到15μm的粉体颗粒，与0.2g硬脂酸搅拌均匀后加入振动磨中改性3min；对EG进行改性：将20g高纯石墨与2g高锰酸钾、40mL高氯酸、10mL磷酸混合均匀，反应温度为30℃，反应时间60min，烘干温度50℃制得EG，将0.2g的液体石蜡稀释0.2g的钛酸酯得到改性液，将其与石墨加入高速混合机，混合搅拌10min；包覆改性聚苯乙烯：将25g熟化珠粒以及3g聚乙烯醇加入到Z型捏合搅拌机内，以500r/min搅拌3min，将2g改性水菱镁矿和5g改性EG加入搅拌机内，以500r/min正向搅拌10min后，调整机器以500r/min反向搅拌10min；改性珠粒的二次发泡成型：将改性的聚苯乙烯珠粒加入到发泡成型装置中，在120℃的温度下模压成型5min，冷却脱模，将板材放在70℃的烘箱中1h。最终得到改性无机复合阻燃聚苯乙烯材料。实施例2将聚苯乙烯进行预发泡以及熟化处理，即将聚苯乙烯珠粒置于密闭容器中在100℃条件下热处理3min后，放置在空气中12h；对水菱镁矿进行表面改性：将10g水菱镁矿原矿经破碎机及振动磨处理得到15μm的粉体颗粒，与0.25g硬脂酸搅拌均匀后加入振动磨中改性3min；对EG进行改性：将20g高纯石墨与3g高锰酸钾、60mL高氯酸、20mL磷酸混合均匀，反应温度为30℃，反应时间60min，烘干温度50℃制得EG，将0.2g的液体石蜡稀释0.2g的钛酸酯得到改性液，将其与石墨加入高速混合机，混合搅拌10min；包覆改性聚苯乙烯：将25g熟化珠粒以及3g聚乙烯醇加入到Z型捏合搅拌机内，以500r/min搅拌3min，将2g改性水菱镁矿和5g改性EG加入搅拌机内，以500r/min正向搅拌10min后，调整本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料，其特征在于：按照质量百分数计量，包括熟化的聚苯乙烯珠粒80～100份，浓度为7％的聚乙烯醇10～20份，改性水菱镁矿1～8份，改性EG 10～20份进行复合制备。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料，其特征在于：按照质量百分数计量，包括熟化的聚苯乙烯珠粒80～100份，浓度为7％的聚乙烯醇10～20份，改性水菱镁矿1～8份，改性EG10～20份进行复合制备。


2.一种权利要求1所述的新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：对聚苯乙烯原料珠粒进行预发泡以及熟化处理；
步骤二：对阻燃剂水菱镁矿粉体进行表面改性；
步骤三：制备EG并进行表面改性；
步骤四：将熟化处理后的聚苯乙烯珠粒以及步骤二中表面改性后的水菱镁矿、步骤三中表面改性后的EG以及粘结剂聚乙烯醇加入搅拌机内进行包覆改性；
步骤五：将包覆改性后的聚苯乙烯珠粒进行二次发泡成型。


3.根据权利要求2所述的一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料的制备工艺，其特征在于：
步骤一中所述聚苯乙烯原料珠粒的粒径为0.5～0.8mm，密度为690kg/m3；所述预发泡是指将聚苯乙烯原料珠粒置于密闭容器中在100℃条件下热处理3～5min，使珠粒膨胀体积增大，便于包覆改性。


4.根据权利要求3所述的一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料的制备工艺，其特征在于：步骤一中所述熟化处理是指将预发泡的聚苯乙烯珠粒放置在空气中12～24h，平衡珠粒内外压力并使其干燥。


5.根据权利要求2所述的一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料的制备工艺，其特征在于：步骤二中所述水菱镁矿粉体是水菱镁矿原矿经过破碎及振动磨样得到的10～15μm的粉体颗粒，其中主要化学成分为41.476％的MgO，1.601％的CaO，0.276％的SiO2以及少量的其他杂质组分，烧失量为56.242％。


6.根据权利要求5所述的一种新型改性水菱镁矿-EG-聚苯乙烯复合阻燃材料的制备工艺，其特征在于：步骤二中对阻燃剂水菱...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱杨率，刘秋萍，张凌燕，钟友来，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42