一种聚羧酸减水剂制造技术

本发明专利技术公开了一种聚羧酸减水剂。该聚羧酸减水剂由包括如下步骤的方法制备得到：1)将改性聚醚、特种酯类大单体、水混合，得到第一水溶液；2)向第一水溶液中加入氧化剂，在20℃‑70℃温度下，同时分别滴加第二水溶液、第三水溶液；3)第二水溶液和第三水溶液滴加完毕后，搅拌，控制体系温度为0℃‑30℃且不包括0℃，加水并调节体系pH值为6.5±1.0，得到固含量为40wt％‑50wt％的所述聚羧酸减水剂。本发明专利技术的聚羧酸减水剂对掺量敏感性低、保坍性好，适应性好，尤其混凝土和易性佳同时制备条件容易控制、操作简单、应用性价比高、可以实现量产。

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸减水剂
本专利技术属于减水剂领域，更具体地，涉及一种聚羧酸减水剂。
技术介绍
近年来各种基础建设(地铁、高铁、住宅、公路等)工程大量快速增加，而砂石等材料的劣质化和参差不齐，混凝土容易出现一会儿坍损大、一会儿离析泌水，对外加剂掺量及地材的敏感性过于明显，给混凝土生产企业造成了很多困扰：混凝土生产及现场施工管控低难度大，混凝土及施工质量风险大。现有技术CN201780027255.9公开了一种掺量低敏感性聚羧酸减水剂的制备方法，该技术方案通过不饱和酯类大单体与不饱和单体衍生物在辐照下通过光引发剂引发自由基聚合制备前驱体，接着前驱体与不饱和醚类大单体、不饱和单体衍生物等通过水溶液聚合得到产物。现有技术CN201810591737.3公开了一种高减水低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法，该技术方案通过将不饱和聚醚单体和化合物A的酯化产物用于聚羧酸减水剂的合成在聚羧酸减水剂分子的支链末端引入了苯环及羧基结构，苯环结构使得聚羧酸减水剂分子支链的空间位阻效应得到了增强，羧基结构使得聚羧酸减水剂分子支链不仅具有空间位阻效应，还具有静电斥力效应，使得制备的聚羧酸减水剂减水率更高。现有技术CN201610455399.1公开了一种低敏感性聚羧酸减水剂的制备方法，其原料由如下重量份的组分组成：分子量3500-4500的羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚85-100重量份、丙烯酸6-10重量份、马来酸酐1-3重量份、氧化剂0.8-2重量份、还原剂BruggoliteFF60.2-0.5重量份、链转移剂0.6-1.2重量份、七水合硫酸亚铁0.01-0.1重量份、微交联助剂0.5-2重量份、25％质量浓度的硫酸适量、50％质量浓度的氢氧化钾适量、去离子水90-120重量份和32％质量浓度的液碱适量。本专利技术的低敏感聚羧酸减水剂敏感性低，保坍性能优异。现有技术CN201610458582.7公开了一种交联型低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法，该技术方案通过4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、不饱和酸，不饱和磷酸单酯与不饱和磷酸二酯共聚而合成聚羧酸减水剂，在各种基团的协同作用下，具备高的减水率，高保坍，抗泥性及低掺量敏感性。现有技术CN201610820592.0公开了一种交联型低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法，该技术方案通过4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、不饱和酸，不饱和磷酸单酯与不饱和磷酸二酯共聚而合成聚羧酸减水剂，在各种基团的协同作用下，具备高的减水率，高保坍，抗泥性及低掺量敏感性。现有技术CN201610820493.2公开了一种酯类抗泥保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，该技术方案包括如下步骤：(1)制备不饱和两性季磷盐：该不饱和两性季磷盐为三苯基磷和烯丙基溴以1∶1.0-1.5的摩尔比在四氯化碳中按如下反应制得：(2)酯化反应；(3)共聚反应。本专利技术制备的低敏感抗泥型聚羧酸减水剂，在合成过程中引入了自制的不饱和两性季磷盐，季磷盐阳离子基团侧链的作用为抑制或减少泥土的活性从而减少泥土对减水剂的吸附，使分子结构中的羧酸根离子和聚醚侧链分别发挥吸附水泥和分散水泥的作用，体现为抗泥适应性。现有技术CN201610820591.6公开了一种低敏感抗泥交叉支链型聚羧酸减水剂及其制备方法，该技术方案原料由如下组分组成：4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯聚醚、甲基烯丙基聚氧乙烯聚醚、异戊烯基聚氧乙烯聚醚、不饱和一元羧酸、不饱和羧酸酯类单体、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、马来酸二丁酯、不饱和两性季磷盐、氧化剂、第一还原剂、第二还原剂、链转移剂、氢氧化钾水溶液，氢氧化钠水溶液和去离子水。该聚羧酸减水剂的侧链分布更加均匀，保坍效果好，对聚羧酸减水剂的掺量变化具有优良的低敏感性能。现有技术CN201610820491.3公开了一种低敏感抗泥醚酯共聚型聚羧酸减水剂及其制备方法，技术方案：其原料由如下重量份的组分组成为分子量为2000-5000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚10-100重量份、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯10-100重量份、不饱和一元羧酸6-10重量份、不饱和羧酸酯类单体3-6重量份、衣康酸二丁酯2-5重量份、不饱和两性季磷盐1-5重量份、氧化剂0.2-0.8重量份、第一还原剂0.2-1.0重量份、第二还原剂0.02-0.06重量份、链转移剂0.2-0.6重量份、适量氢氧化钾水溶液，适量氢氧化钠水溶液和适量去离子水。本专利技术的聚羧酸减水剂的侧链分布更加均匀，保坍效果好，对聚羧酸减水剂的掺量变化具有优良的低敏感性能。现有技术CN201710733822.4公开了一种超级羧酸保坍剂及其制备和应用。其原料包括异戊烯基聚乙二醇、富马酸及马来酸酐及丙烯酸中的一种、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸羟乙酯、链转移剂、引发剂、水，组分按照链反应方法制备得到产品。该超级羧酸保坍剂不需要复配其它的组分，即能够保持混凝土坍落度4小时不损失，使用方便易控制，效果明显，很适合现在的混凝土长途运输。现有技术CN201710733855.9公开了一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法。技术方案：其原料包括异戊烯基聚乙二醇、丙烯酸或丙烯酸盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸羟乙酯、链转移剂、引发剂、改性木质素磺酸钙、水，组分按照链反应方法制备得到产品。该低敏感聚羧酸减水剂的掺量范围较大，并且在作为混凝土的添加剂时能够兼顾混凝土的减水和保坍两种特性，其使用也更加简单。可见，现有普遍技术方案通过调配醚类减水组分和保坍剂等配伍，增加一些适应性调节剂、增稠、引气等一定幅度改善，但配伍过多的复配组分对于外加剂生产、应用和适应性又有一定的影响，且成本增加；有的还会对混凝土的耐久性产生一些隐患。此外，还有一些采用MAA-MPEG酯类大单体或同醚类大单体一起生产酯类聚羧酸减水剂或酯醚共聚类聚羧酸减水剂。而MAA-MPEG生产过程繁琐，能耗高，原材料转化率较低，残留部分容易对制备的减水剂性能造成影响。故而，开发一种工艺简单、掺量敏感性低的减水剂是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种对掺量敏感性低、保坍性好，适应性好，尤其混凝土和易性佳同时制备条件容易控制、操作简单、应用性价比高、可以实现量产的聚羧酸减水剂。为了实现上述目的，本专利技术提供一种聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂由包括如下步骤的方法制备得到：1)将改性聚醚、特种酯类大单体、水混合，得到第一水溶液；2)向第一水溶液中加入氧化剂，在20℃-70℃温度下，同时分别滴加第二水溶液、第三水溶液；第二水溶液在210±20min滴完，第三水溶液在180±20min滴完；3)第二水溶液和第三水溶液滴加完毕后，搅拌，控制体系温度为0℃-30℃且不包括0℃，加水并调节体系pH值为6.5±1.0，得到固含量为40wt％-50wt％的所述聚羧酸减水剂；所述第一水溶液中，改性聚醚与特种酯类大单体的总浓度为50wt％-75wt％；所述特种酯类大单体为酯类醇头与环氧乙烷制备的分子量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，该聚羧酸减水剂由包括如下步骤的方法制备得到：/n1)将改性聚醚、特种酯类大单体、水混合，得到第一水溶液；/n2)向第一水溶液中加入氧化剂，在20℃-70℃温度下，同时分别滴加第二水溶液、第三水溶液；第二水溶液在210±20min滴完，第三水溶液在180±20min滴完；/n3)第二水溶液和第三水溶液滴加完毕后，搅拌，控制体系温度为0℃-30℃且不包括0℃，加水并调节体系pH值为6.5±1.0，得到固含量为40wt％-50wt％的所述聚羧酸减水剂；/n所述第一水溶液中，改性聚醚与特种酯类大单体的总浓度为50wt％-75wt％；所述特种酯类大单体为酯类醇头与环氧乙烷制备的分子量为500-2000的酯类单体中的至少一种；/n相对于100重量份改性聚醚，氧化剂的加入量为1.8-2.0重量份；/n所述第二水溶液为不饱和酸的水溶液；所述第二水溶液中，不饱和酸的浓度为65wt％-80wt％；/n所述第三水溶液为还原剂和链转移剂的混合物的水溶液；所述第三水溶液中还原剂和链转移剂的总浓度为7wt％-10wt％，还原剂和链转移剂的质量比为12：3-5；/n相对于100重量份改性聚醚，特种酯类大单体的用量1-10重量份，不饱和酸的用量为10-16重量份，氧化剂的用量为0.5-2.0重量份，还原剂的用量为0.8-1.6重量份，链转移剂的用量为0.2-0.6重量份。/n...

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，该聚羧酸减水剂由包括如下步骤的方法制备得到：
1)将改性聚醚、特种酯类大单体、水混合，得到第一水溶液；
2)向第一水溶液中加入氧化剂，在20℃-70℃温度下，同时分别滴加第二水溶液、第三水溶液；第二水溶液在210±20min滴完，第三水溶液在180±20min滴完；
3)第二水溶液和第三水溶液滴加完毕后，搅拌，控制体系温度为0℃-30℃且不包括0℃，加水并调节体系pH值为6.5±1.0，得到固含量为40wt％-50wt％的所述聚羧酸减水剂；
所述第一水溶液中，改性聚醚与特种酯类大单体的总浓度为50wt％-75wt％；所述特种酯类大单体为酯类醇头与环氧乙烷制备的分子量为500-2000的酯类单体中的至少一种；
相对于100重量份改性聚醚，氧化剂的加入量为1.8-2.0重量份；
所述第二水溶液为不饱和酸的水溶液；所述第二水溶液中，不饱和酸的浓度为65wt％-80wt％；
所述第三水溶液为还原剂和链转移剂的混合物的水溶液；所述第三水溶液中还原剂和链转移剂的总浓度为7wt％-10wt％，还原剂和链转移剂的质量比为12：3-5；
相对于100重量份改性聚醚，特种酯类大单体的用量1-10重量份，不饱和酸的用量为10-16重量份，氧化剂的用量为0.5-2.0重量份，还原剂的用量为0.8-1.6重量份，链转移剂的用量为0.2-0.6重量份。


2.根据权利要求1所述的聚羧...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓峰，
申请(专利权)人：岳阳东方雨虹防水技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43