一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法技术

本发明专利技术提供一种1，3‑二甲基氰乙酰脲的制备方法，属于化工工艺技术领域。该方法将氰乙酸进行真空精馏；真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；带水终点后，冷却降温至38～42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58～62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95～98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3‑二甲基氰乙酰脲。本发明专利技术的方法得到的产品收率提高平均约0.5％左右；性状由原来的棕红色液体变为浅棕红色液体，另外该方法节约了成本。

A preparation method of 1,3-dimethylcyanoacetamide

【技术实现步骤摘要】
一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法
本专利技术属于化工工艺
，具体涉及一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法。
技术介绍
咖啡因生产工艺中，缩合是合成工艺第一步反应，氰乙酸、二甲脲在脱水剂醋酐的作用通过缩合反应得到中间产品1，3-二甲基氰乙酰脲。而此缩合反应需要基本在接近无水(要求在缩合反应器氰乙酸中含水量＜1.0％)情况进行反应，否则，会造成缩合反应不完全，影响缩合的收率。而缩合反应得到的1，3-二甲基氰乙酰脲的收率、质量对最终咖啡因的收率、质量起着决定性的作用。现有的生产工艺为了保证缩合反应前氰乙酸含水符合要求，第一步负压蒸馏出氰乙酸大量的水；第二步加入醋酸酐和剩余少量的水反应生成醋酸，负压将醋酸蒸馏出来，两步完成后基本可以达到缩合反应的工艺要求。反应原理如下：(1)、蒸水、带水(2)、缩合反应现有的方法存在一定的不足，表现为：1、氰乙酸蒸馏第二步使用醋酐带水，使醋酐消耗增加，提高了咖啡因原料制造成本。2、直接向氰乙酸中加入醋酐带水，在高温条件下加入的醋酐和少量的水迅速反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，该方法包括：/n步骤一：将氰乙酸进行真空精馏；/n步骤二：真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；/n步骤三：带水终点后，冷却降温至38～42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58～62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95～98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3-二甲基氰乙酰脲。/n

【技术特征摘要】
1.一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将氰乙酸进行真空精馏；
步骤二：真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；
步骤三：带水终点后，冷却降温至38～42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58～62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95～98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3-二甲基氰乙酰脲。


2.根据权利要求1所述的一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中真空精馏的温度≤92℃，真空度≥0.092Mpa。


3.根据权利要求1所述的一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，所述的氰乙酸的质量kg：含酐醋...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭跃民，齐万良，孟祥伟，李立冬，
申请(专利权)人：吉林省舒兰合成药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22