一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法技术

本发明专利技术涉及药物化学技术领域，为一种液液萃取拆分3‑氯‑苯甘氨酸对映体的方法。本发明专利技术通过将手性二茂铁双膦类配体和钯离子溶于有机溶剂，得含手性萃取剂的有机相；将3‑氯‑苯甘氨酸对映体溶于pH值为7~9的缓冲水溶液，得含3‑氯‑苯甘氨酸对映体的水相；将含手性萃取剂的有机相和含3‑氯‑苯甘氨酸对映体的水相混合震荡，静置至有机相和水相分离，3‑氯‑苯甘氨酸的两种对映体分别富集于有机相和水相，实现分离。与现有技术相比，本发明专利技术的方法具有萃取效率高、工艺简单、成本较低和易于工业化的优点。

Separation of 3-chloro-phenylglycine enantiomers by liquid-liquid extraction

【技术实现步骤摘要】
一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法
本专利技术涉及药物化学
，特别是涉及一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法。
技术介绍
3-氯-苯甘氨酸为α-氨基酸，是吡咯类、咪唑类农药杀虫剂的重要中间体，此外，其还可用于合成青霉素类衍生物和头孢菌素类衍生物。3-氯-苯甘氨酸为手性分子，现有技术中，对单一对映体的制备方法主要有不对称合成法和外消旋体结晶拆分法。如：文献(杨光.不对称相转移催化合成光活性α-氨基酸[J].化学试剂,2002,24(2):136-138.)利用两种不同的手性相转移催化剂(N-苄基氯化辛可尼丁、N-苄基氯化辛可宁)合成了相应R型及S型的α-氯苯甘氨酸,这两种手性相转移催化剂均表现出了良好的催化活性,得到了50％以上的收率，但是手性相转移催化剂的制备、价格及回收问题不易解决，影响了该方法的应用；采用D-樟脑磺酸为拆分剂可对3-氯-苯甘氨酸外消旋体进行拆分，D-樟脑磺酸可与D型3-氯-苯甘氨酸形成结晶盐，从而实现单一对映体的拆分，但该拆分法仍存在樟脑磺酸回收难、价格太高等缺点。现有技术中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，包括以下步骤：/n步骤一：将手性二茂铁双膦类配体(S,S)-(-)-2,2'-双[(R)-(N,N-二甲基氨基)(苯基)甲基]-1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁和钯离子溶于有机溶剂，搅拌0.5~24小时，得含手性萃取剂的有机相；/n步骤二：将3-氯-苯甘氨酸对映体溶于pH值为7~9的缓冲水溶液，得含3-氯-苯甘氨酸对映体的水相；/n步骤三：将所述含手性萃取剂的有机相和所述含3-氯-苯甘氨酸对映体的水相混合震荡1~48小时，静置1~48小时至有机相和水相分离，3-氯-苯甘氨酸的两种对映体分别富集于有机相和水相，实现分离。/n

【技术特征摘要】
1.一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，包括以下步骤：
步骤一：将手性二茂铁双膦类配体(S,S)-(-)-2,2'-双[(R)-(N,N-二甲基氨基)(苯基)甲基]-1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁和钯离子溶于有机溶剂，搅拌0.5~24小时，得含手性萃取剂的有机相；
步骤二：将3-氯-苯甘氨酸对映体溶于pH值为7~9的缓冲水溶液，得含3-氯-苯甘氨酸对映体的水相；
步骤三：将所述含手性萃取剂的有机相和所述含3-氯-苯甘氨酸对映体的水相混合震荡1~48小时，静置1~48小时至有机相和水相分离，3-氯-苯甘氨酸的两种对映体分别富集于有机相和水相，实现分离。


2.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：所述钯离子由醋酸钯、双(乙腈)二氯钯或三氟乙酸钯提供。


3.根据权利要求1所述的一种液液萃取拆分3-氯-苯甘氨酸对映体的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘雄，陈树欢，马雨，肖文洁，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43