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一种双官能团非均相Pd@MIL-101@SGO复合材料及其制备方法和应用技术

技术编号:24152908 阅读:81 留言:0更新日期:2020-05-15 22:17
本发明专利技术涉及一种双官能团非均相Pd@MIL‑101@SGO复合材料及其制备方法和应用。采用的技术方案是:将磺化氧化石墨烯(SGO)、对苯二甲酸、九水合硝酸铬、盐酸和水加入到容器内搅拌、超声至悬浊液均匀分散,密封后放入烘箱内,于473K下保持8小时,冷却到室温,洗涤,过滤,干燥,得MIL‑101@SGO复合材料;再将氯钯酸钠的甲醇溶液缓慢滴加到MIL‑101@SGO材料中,用还原剂进行还原,得Pd@MIL‑101@SGO复合材料。本发明专利技术所制备的Pd@MIL‑101@SGO复合材料是一种催化苯乙烯一锅串连法合成β‑烷氧基醇反应的双官能团非均相催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种双官能团非均相Pd@MIL-101@SGO复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于化学合成领域,具体的涉及一种钯负载的金属有机骨架和磺化氧化石墨烯复合材料及其在催化苯乙烯一锅串连法合成β-烷氧基醇反应中的应用。
技术介绍
钯纳米粒子是一种高效的异相催化剂,具有较高的催化活性。近些年来,钯纳米粒子经常被负载在载体上用来催化各种有机反应。金属有机骨架材料是一种很好的载体,其具备超高的比表面积,结构稳定,热稳定性好,相比较其他多孔材料载体有诸多好处。但是在金属有机骨架材料上难以直接引入强的Bronsted酸基团,产率低且不利于大规模生产。一锅串联反应是一种高效、节能、环保的化学合成方法,越来越吸引广大化学研究者的兴趣。串联反应常指的是进行两步或两步以上的反应连续,不需要分离中间产物,直接合成最终产物,能有效地减少污染物的排放。β-烷氧基醇是一种有机溶剂,精细化工原料,通用合成子和医药中间体。现有合成β-烷氧基醇的主要途径是烯烃经多步反应合成,包括烯烃的环氧化和环氧化物的醇解,现阶段使用的方法复杂,需要分离中间产物,对环境污染大。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双官能团非均相Pd@MIL-101@SGO复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n1)将磺化氧化石墨烯、对苯二甲酸、九水硝酸铬、浓盐酸和水加入到容器内搅拌、超声至悬浊液均匀分散后,将悬浊液导入反应釜中,将反应釜密封后放入烘箱内,在493K下保持8小时,冷却到室温,静置1天后,用水、乙醇和二氯甲烷洗涤,过滤,干燥,得MIL-101@SGO固体;/n2)取氯化钯用溶剂进行溶解,加入钠盐,反应得氯钯酸钠溶液;/n3)将氯钯酸钠溶液缓慢滴加到MIL-101@SGO固体中,得中间体Pd

【技术特征摘要】
1.一种双官能团非均相Pd@MIL-101@SGO复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将磺化氧化石墨烯、对苯二甲酸、九水硝酸铬、浓盐酸和水加入到容器内搅拌、超声至悬浊液均匀分散后,将悬浊液导入反应釜中,将反应釜密封后放入烘箱内,在493K下保持8小时,冷却到室温,静置1天后,用水、乙醇和二氯甲烷洗涤,过滤,干燥,得MIL-101@SGO固体;
2)取氯化钯用溶剂进行溶解,加入钠盐,反应得氯钯酸钠溶液;
3)将氯钯酸钠溶液缓慢滴加到MIL-101@SGO固体中,得中间体Pd2+@MIL-101@SGO;
4)将中间体Pd2+@MIL-101@SGO用还原剂进行还原反应,得双官能团非均相Pd@MIL-101@SGO复合材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述磺化氧化石墨烯的制备方法包括如下步骤:将石墨粉、浓硫酸与磷酸混合液、高锰酸钾加入到冰浴降温的容器内,混合均匀后,在423K下搅拌12小时,冷却到室温后,将悬浊液导入装有冰水、过氧化氢混合物的容器中,在室温下搅拌12小时,用水、浓盐酸、乙醇洗涤,过滤,于353K真空干燥12h,得固体磺化氧化石墨烯SGO。


3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:张渝阳汤宏李鑫周美丽吴琼刘大亮
申请(专利权)人:辽宁大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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