一种非洲防己碱制备方法以及非洲防己碱技术

本发明专利技术公开了一种非洲防己碱制备方法以及非洲防己碱。该制备方法为：取盐酸小檗碱，并向其中加入二甲苯、三氯乙酸，于第一预定温度下反应预定时间，形成第一反应物；向第一反应物内加入水，待静置析晶后，通过强碱型阴离子交换树脂转化为盐酸盐，经浓缩处理后，得到去亚甲基小檗碱；取去亚甲基小檗碱，并向其中加入乙腈、碳酸钾，形成混合料；于第二预定温度下向混合料中滴加对甲苯磺酸甲酯，待原料完全消耗完，将其冷却至室温，形成第二反应物；对第二反应物进行浓缩处理，然后向浓缩液中加入氢氧化钾，经过滤后得到滤液，向滤液中加入盐酸直至不再产生沉淀为止，再利用甲醇进行重结晶，最后通过强碱型阴离子交换树脂转化，制备得到非洲防己碱。

A preparation method of African tetrandrine and African tetrandrine

【技术实现步骤摘要】
一种非洲防己碱制备方法以及非洲防己碱
本专利技术涉及材料制备
，更具体地，本专利技术涉及一种非洲防己碱制备方法，本专利技术还涉及非洲防己碱。
技术介绍
非洲防己碱属于小檗碱类生物碱，自分离以来，引起了较为广泛的关注和研究。经研究表明，非洲防己碱对转移性骨肉瘤U-2OS细胞增殖和新生血管形成具有抑制作用。除此之外，本专利技术的专利技术人还在2018年经研究发现非洲防己碱对乙酰胆碱酯酶有显著的抑制活性(IC50达到0.01μg/mL)，由于加兰他敏当FDA批准的上市药，使其具有非常高的开发价值。然而，由于非洲防己碱在自然界中的含量比较少，且现有的分离纯化工艺较为困难，因此难以大规模的合成、制备，这也在很大程度上限制了对这类重要天然产物的研究。1966年，Cava教授首次完成了对非洲防己碱的合成。但是，合成总收率是非常低的，据统计总收率仅在约9％左右。而且，在合成工艺中用到了硫酸二甲酯等剧毒药剂，使其不适合应用在工业化大批量的进行生产。在随后长达半个世纪的研究中，非洲防己碱的合成工艺一直没有明显的突破。非洲防己碱的化学合成难度非本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非洲防己碱制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：/n取盐酸小檗碱，并向其中加入二甲苯、三氯乙酸，于第一预定温度下反应预定时间，形成第一反应物；向所述第一反应物内加入水，直至不再产生沉淀，待静置析晶后，通过强碱型阴离子交换树脂转化为盐酸盐，再经浓缩处理后，得到去亚甲基小檗碱；/n取去亚甲基小檗碱，并向其中加入乙腈、碳酸钾，形成混合料；于第二预定温度下向所述混合料中滴加对甲苯磺酸甲酯，待原料完全消耗完，将其冷却至室温，形成第二反应物；对所述第二反应物进行浓缩处理，然后向浓缩液中加入氢氧化钾，经过滤后得到滤液，向滤液中加入盐酸直至不再产生沉淀为止，再利用甲醇进行重结晶，最后通过强碱...

【技术特征摘要】
1.一种非洲防己碱制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
取盐酸小檗碱，并向其中加入二甲苯、三氯乙酸，于第一预定温度下反应预定时间，形成第一反应物；向所述第一反应物内加入水，直至不再产生沉淀，待静置析晶后，通过强碱型阴离子交换树脂转化为盐酸盐，再经浓缩处理后，得到去亚甲基小檗碱；
取去亚甲基小檗碱，并向其中加入乙腈、碳酸钾，形成混合料；于第二预定温度下向所述混合料中滴加对甲苯磺酸甲酯，待原料完全消耗完，将其冷却至室温，形成第二反应物；对所述第二反应物进行浓缩处理，然后向浓缩液中加入氢氧化钾，经过滤后得到滤液，向滤液中加入盐酸直至不再产生沉淀为止，再利用甲醇进行重结晶，最后通过强碱型阴离子交换树脂转化，制备得到非洲防己碱。


2.根据权利要求1所述的非洲防己碱制备方法，其特征在于：所述第一预定温度为室温。


3.根据权利要求1所述的非洲防己碱制备方法，其特征在于：所述预定时间为2.5h～4.5h。


4.根据权利要求1所述的非洲防己碱制备方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴正治，陶成，陈健，曾永长，刘洁人，李利民，
申请(专利权)人：深圳市老年医学研究所，吴正治，
类型：发明
国别省市：广东;44