一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法技术

本发明专利技术提出了一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，包括如下步骤：称取氯化锰、硫酸锌、氯化钴、三氯化铁，加入去离子水中配制成混合溶液，向所述混合溶液中加入混合碱溶液，加热反应，过滤，洗涤，干燥，研磨，预烧，即得化学式为Mn

A method of preparing Mn Zn ferrite with high permeability

【技术实现步骤摘要】
一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法
本专利技术涉及铁氧体的
，尤其涉及一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法。
技术介绍
锰锌铁氧体是一种典型的软磁材料，广泛应用于多路通讯、开关电源、变压器磁芯、滤波器、录音和录像的各种记录磁头、信息存储系统、医疗诊断、军工和民用的抗电磁干扰材料等。它的基本要求是高磁导率、高饱和磁感应强度、低损耗、低矫顽力和高稳定性等。目前，我国的锰锌铁氧体工业与国外相比具有较大差距，改善其性能的研究显得既十分重要又非常迫切。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，通过化学共沉淀法对锰锌铁氧体进行有效掺杂，从而大大增强了锰锌铁氧体的磁导性能。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，包括如下步骤：S1、根据MnxZnyCo1-x-yFe2O4的化学计量配比称取氯化锰、硫酸锌、氯化钴、三氯化铁，加入去离子水中配制成混合溶液，搅拌条件下向所述混合溶液中加入混合碱溶液，加热反应，过滤，洗涤，干燥，研磨，预烧，得到化学式为MnxZnyCo1-x-yFe2O4的钴掺杂锰锌铁氧体；S2、将S1得到的钴掺杂锰锌铁氧体与CaCO3、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Bi2O3混合，球磨，造粒，成型，再进行烧结，在600-800℃的条件下保温烧结1-2h，再升温至1000-1150℃保温烧结1-2h，最后将温度升至1250-1350℃，保温烧结2-4h，随炉冷却，得到所述高磁导率锰锌铁氧体。优选地，S1中，0.4≤y＜x≤0.5。优选地，S1中，所述混合碱溶液为体积比为3-5:1-2:2-3的氨水、1，3-丙二胺和三乙醇胺混合溶液，其中，氨水的浓度为25-30wt％。优选地，S1中，向所述混合溶液中加入混合碱溶液，调节溶液至pH＝8-9。优选地，S1中，加热反应的温度为40-50℃，时间为0.5-1h。优选地，S1中，预烧的温度为850-950℃，预烧时间为1-2h。优选地，S2中，以钴掺杂锰锌铁氧体的质量为基准，CaCO3的加入量为0.1-0.2wt％，Nb2O5的加入量为0.05-0.1wt％，TiO2的加入量为0.1-0.2wt％，ZrO2的加入量为0.01-0.08wt％，Bi2O3的加入量为0.01-0.1wt％。优选地，S2中，球磨为湿法球磨，球磨时间为2-4h，球磨后的颗粒平均粒径为0.4-0.8μm。优选地，S2中，造粒的方式为喷雾造粒，造粒所采用的试剂为浓度为8-10wt％的聚乙烯醇溶液。优选地，S2中，烧结时，以2-3℃\min的升温速率升温到600-800℃。本专利技术所述制备高磁导率锰锌铁氧体的方法中，湿法制备的锰锌铁氧体较干法来说不仅工艺简单，而且可以得到钴掺杂的微米级的锰锌铁氧体，初始磁导率较高，晶粒的尺寸较小，均匀性较好。进一步的，本专利技术中还对钴掺杂锰锌铁氧体进行了其他氧化物的复合掺杂，有利于对锰锌铁氧体的磁导率性能进行进一步改善。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。实施例1一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，包括如下步骤：(1)根据Mn0.48Zn0.5Co0.02Fe2O4的化学计量配比称取氯化锰、硫酸锌、氯化钴、三氯化铁，加入去离子水中配制成混合溶液，搅拌条件下向所述混合溶液中加入混合碱溶液，所述混合碱溶液为体积比为4:1.5:2.5的氨水、1，3-丙二胺和三乙醇胺混合溶液，其中氨水的浓度为28wt％，调节溶液至pH＝9，45℃下加热反应0.8h，过滤，水洗，干燥，研磨，在900℃下预烧1.5h，得到化学式为Mn0.48Zn0.5Co0.02Fe2O4的钴掺杂锰锌铁氧体；(2)将(1)得到的钴掺杂锰锌铁氧体与CaCO3、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Bi2O3混合，以钴掺杂锰锌铁氧体的质量为基准，CaCO3的加入量为0.15wt％，Nb2O5的加入量为0.08wt％，TiO2的加入量为0.15wt％，ZrO2的加入量为0.05wt％，Bi2O3的加入量为0.05wt％，球磨6h，直至颗粒的平均粒径为0.9μm，烘干后加入浓度为9wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒，聚乙烯醇溶液的加入量是烘干料重量的12％，压制成型，再进行烧结，以2.5℃\min的升温速率升温到700℃，在700℃的条件下保温烧结1.5h，再升温至1100℃保温烧结1.5h，最后将温度升至1300℃，保温烧结3h，随炉冷却，得到所述高磁导率锰锌铁氧体。实施例2一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，包括如下步骤：(1)根据Mn0.4Zn0.48Co0.02Fe2O4的化学计量配比称取氯化锰、硫酸锌、氯化钴、三氯化铁，加入去离子水中配制成混合溶液，搅拌条件下向所述混合溶液中加入混合碱溶液，所述混合碱溶液为体积比为3:2:2的氨水、1，3-丙二胺和三乙醇胺混合溶液，其中氨水的浓度为25wt％，调节溶液至pH＝9，40℃下加热反应1h，过滤，水洗，干燥，研磨，在850℃下预烧2h，得到化学式为Mn0.4Zn0.48Co0.02Fe2O4的钴掺杂锰锌铁氧体；(2)将(1)得到的钴掺杂锰锌铁氧体与CaCO3、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Bi2O3混合，以钴掺杂锰锌铁氧体的质量为基准，CaCO3的加入量为0.2wt％，Nb2O5的加入量为0.05wt％，TiO2的加入量为0.2wt％，ZrO2的加入量为0.01wt％，Bi2O3的加入量为0.1wt％，球磨4h，直至颗粒的平均粒径为1.0μm，烘干后加入浓度为8wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒，聚乙烯醇溶液的加入量是烘干料重量的13％，压制成型，再进行烧结，以3℃\min的升温速率升温到600℃，在600℃的条件下保温烧结2h，再升温至1150℃保温烧结1h，最后将温度升至1350℃，保温烧结2h，随炉冷却，得到所述高磁导率锰锌铁氧体。实施例3一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，包括如下步骤：(1)根据Mn0.4Zn0.5Co0.01Fe2O4的化学计量配比称取氯化锰、硫酸锌、氯化钴、三氯化铁，加入去离子水中配制成混合溶液，搅拌条件下向所述混合溶液中加入混合碱溶液，所述混合碱溶液为体积比为5:1:3的氨水、1，3-丙二胺和三乙醇胺混合溶液，其中氨水的浓度为30wt％，调节溶液至pH＝8，50℃下加热反应0.5h，过滤，水洗，干燥，研磨，在950℃下预烧1h，得到化学式为Mn0.4Zn0.5Co0.01Fe2O4的钴掺杂锰锌铁氧体；(2)将(1)得到的钴掺杂锰锌铁氧体与CaCO3、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Bi2O3混合，以钴掺杂锰锌铁氧体的质量为基准，CaCO3的加入量为0.1wt％，Nb2O5的加入量为0.1wt％，TiO2的加入量为0.1wt％，ZrO2的加入量为0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、根据Mn

【技术特征摘要】
1.一种制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、根据MnxZnyCo1-x-yFe2O4的化学计量配比称取氯化锰、硫酸锌、氯化钴、三氯化铁，加入去离子水中配制成混合溶液，搅拌条件下向所述混合溶液中加入混合碱溶液，加热反应，过滤，洗涤，干燥，研磨，预烧，得到化学式为MnxZnyCo1-x-yFe2O4的钴掺杂锰锌铁氧体；
S2、将S1得到的钴掺杂锰锌铁氧体与CaCO3、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Bi2O3混合，球磨，造粒，成型，再进行烧结，在600-800℃的条件下保温烧结1-2h，再升温至1000-1150℃保温烧结1-2h，最后将温度升至1250-1350℃，保温烧结2-4h，随炉冷却，得到所述高磁导率锰锌铁氧体。


2.根据权利要求1所述制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，其特征在于，S1中，0.4≤y＜x≤0.5。


3.根据权利要求1或2所述制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，其特征在于，S1中，所述混合碱溶液为体积比为3-5:1-2:2-3的氨水、1，3-丙二胺和三乙醇胺混合溶液，其中，氨水的浓度为25-30wt％。


4.根据权利要求1-3任一项所述制备高磁导率锰锌铁氧体的方法，其特征在于，S1中，向所述混合溶液中加入混合碱溶液，调节溶液至pH＝8-9。

【专利技术属性】
技术研发人员：瞿德林，沈建元，王久如，王晓祥，李丛俊，
申请(专利权)人：天长市中德电子有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34