一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe

A kind of manganese zinc ferrite material with wide frequency and high impedance and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料及其制备方法
本专利技术涉及磁性材料
，尤其涉及一种具有高直流电阻率、高居里温度和高饱和磁感应强度特性、并且在宽频范围具有高阻抗特性的锰锌铁氧体材料及其制造方法。
技术介绍
随着信号延时的减小及信号频率的提高，电子产品的电磁干扰问题越来越受到重视，解决或降低电磁污染以及提高电子设备抗电磁干扰能力的有效办法是采用电磁兼容设计，其中需要用到大量抗电磁干扰(EMI)材料。常用的抗EMI材料有MnZn铁氧体和NiZn铁氧体材料，与NiZn铁氧体磁相比，MnZn铁氧体电阻率相对较低，但如果主配方中Fe2O3摩尔百分含量不超过50％，就能抑制Fe2+离子生成，从而提高电阻率，使得使用频率得到大幅提高。现有技术涉及的具有阻抗特性的MnZn铁氧体材料，一般主配方采用较高比例的ZnO，虽有利于提高了低频的阻抗，却使得居里温度下降，或者在主配方中添加CuO，NiO等成分，提高了使用频率，但导致低频阻抗低，成本高。例如，公开号为CN101857426A的中国专利技术专利提供的一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，采用了贫铁配方，其在主配方中ZnO比例为16mol％～21mol％，较高的ZnO比例有利于提高低频的阻抗，但居里温度只有115℃，不能用于5G通讯、汽车电子等温度要求高的工作环境。公开号为CN104261812A的中国专利技术专利提供的一种抗EMI用铁氧体材料，采用了贫铁配方，其电阻率只有100Ω·m，仅在1-100M频率段具有优异的阻抗特性。公开号为CN101805173A的中国专利技术专利提供的一种贫铁配方的MnZn铁氧体材料，采用了贫铁配方，辅助成分必须添加ZrO2和SnO2，其电阻率只有50Ω·m，低损耗特性，与高阻抗方向截然相反。总之，公开的类似上述的贫铁MnZn铁氧体材料，主配方通过高比例的ZnO提高低频的阻抗，或辅助成分添加CuO，NiO等成分提高了使用频率，但会导致居里温度低，或低频阻抗低、成本高。由此可见，现有技术中的铁氧体材料组成及制备方法难以同时协调获得兼具有高直流电阻率、高居里温度和高饱和磁感应强度特性、并且在宽频范围具有高阻抗特性的MnZn铁氧体材料，因此，难以满足特定领域下的使用要求。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提出如下技术方案：一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4；所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co2O3、TiO2中的至少一种。所述材料的直流电阻率大于2000Ω·m，居里温度大于180℃，常温饱和磁感应强度大于430mT，起始磁导率大于1000，同时还具有0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性，其中1MHz、25MHz、100MHz和500MHz的阻抗分别大于4Ω、40Ω、120Ω和1300Ω。进一步的，所述主成份包括以各自氧化物计算质量百分比分别为46.0－50.0mol％的Fe2O3和13.0－15.9mol％的ZnO，余量为Mn3O4(以MnO计)。本专利技术主配方中Fe2O3摩尔百分含量不超过50％，有效地抑制Fe2+离子生成，减少了Fe2+～Fe3+间的电子迁移，从而提高了材料的电阻率，使得材料使用频率得到大幅提高。主配方中较低比例的ZnO摩尔百分含量，从而得到了高居里温度和高饱和磁感应强度特性。进一步的，基于所述主成分的总重量，所述辅助成分添加量范围为SiO2：0.002－0.012wt％、CaCO3：0.01－0.10wt％、Nb2O5：0.01－0.05wt％、Co2O3：0.01－1.20wt％、TiO2：0.01－0.30wt％。本专利技术的辅助成分中，CaCO3具有优化晶界、细化晶粒，改善材料损耗的作用，其中Ca2+向晶界的偏析，能使得晶粒均匀，晶界明显。在铁氧体烧结过程中，CaCO3与SiO2发生反应，Ca2+和Si4+向晶界处扩散，在晶界层形成1～10nm厚的CaSiO3绝缘层，提高了材料的电阻率，起到了改善宽频阻抗特性的作用；Nb2O5存在于晶界，起到了阻止晶粒长大的作用，晶粒生长的阻碍作用从而形成晶粒细小均匀的显微结构，晶粒变得均匀致密，气孔率降低，畴壁位移和磁化矢量转动的阻力下降，材料起始磁导率不降反升，有利于提高宽频的阻抗；Co2O3和TiO2不仅起到改善磁导率温度特性，其对K1值的贡献，提高了常温的起始磁导率，改善了宽频范围的阻抗特性。添加Co2O3可以生成K1正值很大的CoFe2O4，由于Co2+的K1值很大，综合利用Fe2+和Co2+对K1的补偿作用，K1值可能有多个补偿点，对应的磁导率温度曲线在较宽的温度范围较平坦，由此可获得良好的宽温特性。Ti4+倾向于占据B位，迫使部分磁性离子Fe3+由B位转移至A位，使得B位中Fe3+/Fe2+间电子跃迁的几率降低，提高了材料的电阻率。本专利技术还提供了一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料的制造方法，该方法包括以下步骤：1)将各主成分按所述比例混合均匀并烘干；2)将步骤1)所得的粉料在800－950℃下预烧2－3小时，然后自然冷却降温；3)向步骤2)所得的粉料中按所述比例添加所述的至少一种的辅助成分，再加入以占所述主成分总重量计的40－60wt％的去离子水、0.5－3wt％的分散剂一起进行球磨；4)基于所述步骤3)所得的粉料的总重量，向所述步骤3)所得的粉料中添加5－8wt％的有机粘合剂的水溶液，混合均匀造粒得颗粒料；5)将步骤4)所得的颗粒料压制成生坯样品；6)将步骤5)所得的生坯样品在1260－1380℃的烧结温度下烧结，并在烧结温度下保温4－8小时后降温，然后缓慢降温并冷却至180℃出炉。其中保温段氧分压为2－10％，降温过程采用平衡氧分压。本专利技术提供的方法中，步骤3)中使用的分散剂可以是本领域中常用的分散剂，如分散剂可以选用聚丙酸、葡糖酸、柠檬酸等；所述球磨时间为20－30分钟，球磨后的粉料粒径小于1.3m。本专利技术提供的方法中，步骤4)所述有机粘合剂为聚乙烯醇。本专利技术提供的方法中，步骤5)中压制成的生坯密度为3.0±0.2g/cm3。本专利技术提供的方法中，步骤6)中，从常温升至高温采用空气烧结，降温段采用少量氮气保护降温。降温段的平衡氧分压根据公式计算，其中a取值7－10，b取值13000－18000，T为绝对温度。本专利技术制备方法的烧结工艺，采用空气烧结，降温段采用少量氮气保护降温的方法，从而制备出具有大于2000Ω·m的直流电阻率、大于180℃的居里温度和大于430mT的常温饱和磁感应强度及大于1000的起始磁导率，同时还具有0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，其中1MHz、25MHz、100MHz和500MHz的阻抗分别大于4Ω、40Ω、120Ω和1300Ω。本专利技术的有益效果是：本专利技术主配方中Fe2O3摩尔百分含量不超过50％，配合较低比例的ZnO摩尔百分含量，以及合理的辅助成分，从而得到了高居里温度和高饱和磁感本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，其特征在于，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe

【技术特征摘要】
1.一种宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，其特征在于，包括主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4，(以MnO计)；所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co2O3、TiO2中的至少一种；所述材料的直流电阻率大于2000Ω·m，居里温度大于180℃，常温饱和磁感应强度大于430mT，起始磁导率大于1000，同时还具有0.01MHz～700MHz宽频范围具有高阻抗特性，其中1MHz、25MHz、100MHz和500MHz的阻抗分别大于4Ω、40Ω、120Ω和1300Ω。


2.根据权利要求1所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述主成份包括以各自氧化物计算质量百分比分别为46.0－50.0mol％的Fe2O3和9.0－12.9mol％的ZnO，余量为Mn3O4。


3.根据权利要求1所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料，其特征在于，基于所述主成分的总重量，所述辅助成分添加量范围为SiO2是：0.002－0.012wt％、CaCO3：是0.01－0.10wt％、Nb2O5是：0.01－0.05wt％、Co2O3是：0.01－1.20wt％、TiO2是：0.01－0.30wt％。


4.一种根据权利要求1-3任一项所述的宽频高阻抗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将各主成分按所述比例混合均匀并烘干；
2)将步骤1)所得的粉料在800－950℃下预烧2－3小时，冷却降温；
3)向...

【专利技术属性】
技术研发人员：豆小明，黄爱萍，谭福清，
申请(专利权)人：江门安磁电子有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44