一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法技术

本发明专利技术属于化工技术领域，提供一种2‑氰基吡啶废水中2‑吡啶甲酸的回用方法，2‑氰基吡啶生产过程中的废水含有吡啶甲酸，将上述废水通过树脂吸附、脱附、精馏、膜分离，得到高含量的2‑吡啶甲酸，加入三氯化铬溶液，络合反应得到2‑吡啶甲酸铬。本发明专利技术采用树脂吸附技术及膜分离技术，废水中2‑吡啶甲酸回收，实现了资源的回收利用，降低了2‑氰基吡啶的生产成本，副产品市场价值高，有广泛用途。

A reuse method of 2-picolinic acid in 2-cyanopyridine wastewater

【技术实现步骤摘要】
一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法。
技术介绍
2-吡啶甲酸，英文名称：2-Picolinicacid，分子式及分子量：C6H5NO2＝123.11理化性质：白色针状结晶；熔点134-136℃，易溶于冰乙酸，几乎不溶于乙醚、氯仿和二硫化碳；外观：白色至类白色粉末、结晶；熔点(℃)：139-142；沸点(℃，常压)：229.19；闪点(℃)：139；水溶性：887g/L(20℃)；溶解性：易溶于冰乙酸，几乎不溶于乙醚、氯仿和二硫化碳。2-吡啶甲酸铬，英文名称：Chromiumpicolinate，分子式及分子量：C18H12CrN3O6＝418.30，理化性质：紫红色结晶性粉末，有光泽，流动性良好，常温下稳定，微溶于水，不溶于乙醇；外观：紫红色结晶性粉末，有光泽。作用与用途：2-吡啶甲酸是一种重要的有机合成中间体，在医药工业上用于合成多种酰胺类和酯类衍生物，市场需求量大。它也是许多吡啶甲酸盐的合成原料，具有非常广泛的用途。2-吡啶甲酸铬是保健食本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)吸附：将含有1-10％的吡啶甲酸的2-氰基吡啶废水通过树脂吸附柱，20～60℃，控制吸附流速0.5-4BV/h，树脂柱高径比为10-15，控制停留时间10-40min，得到含2-吡啶甲酸＜0.1％的废水；/n(2)脱附：经步骤(1)吸附后的树脂，用脱附剂淋洗，淋洗流速0.2～3BV/h，淋洗温度20～60℃，脱附液经精馏分离，精馏温度60～120℃，回流比1:1～5，得到脱附剂和2-吡啶甲酸水溶液；/n(3)膜分离：将步骤(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液，通过高分子膜材料进行膜分离浓缩处理，得到2-吡啶甲酸45...

【技术特征摘要】
1.一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)吸附：将含有1-10％的吡啶甲酸的2-氰基吡啶废水通过树脂吸附柱，20～60℃，控制吸附流速0.5-4BV/h，树脂柱高径比为10-15，控制停留时间10-40min，得到含2-吡啶甲酸＜0.1％的废水；
(2)脱附：经步骤(1)吸附后的树脂，用脱附剂淋洗，淋洗流速0.2～3BV/h，淋洗温度20～60℃，脱附液经精馏分离，精馏温度60～120℃，回流比1:1～5，得到脱附剂和2-吡啶甲酸水溶液；
(3)膜分离：将步骤(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液，通过高分子膜材料进行膜分离浓缩处理，得到2-吡啶甲酸45～55％的浓缩液；
(4)络合反应：在回收的2-吡啶甲酸浓缩液中加入盐酸，控制溶液pH＝3-5，将配制好的质量百分比含量10-40％的三氯化铬溶液加入到回收的吡啶甲酸中，吡啶甲酸与三氯化铬的摩尔比＝1:1-1:3，控制反应温度40-60℃，反应时间1-3h，过滤、纯水洗涤、干燥得到2-吡啶甲酸铬。


2.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述吸附树脂选自D101型、H-20型、H-30型、H-50型、分子筛中的一种。


3.根据权利要求2所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，朱小刚，刘芳，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，南通立洋化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32