一种化妆品中致敏芳香物质分析方法技术

本发明专利技术涉及化妆品检测技术领域，具体为一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，该方法包括以下步骤：S1、样品处理：对于香水：准确称取香精约0.2ｇ于10 mL具塞比色管中，加入0.5mL饱和氯化溶液，用乙腈‑乙酸乙酯提取液稀释到刻度，乙腈‑乙酸乙酯的混合比例为10:90，通过提取溶剂、提取方法、超声时间、是否添加饱和氯化钠溶液等影响提取效率的因素进行优化，以消除测定干扰及最大限度提高检测灵敏度，最终建立样品前处理方法，方法简便高效；满足膏霜类、乳液类、液体类、块状、粉类、油状等剂型化妆品中芳香物质的检测，适用范围广。

A method for analysis of allergenic aromatic substances in cosmetics

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中致敏芳香物质分析方法
本专利技术涉及化妆品检测
，具体为一种化妆品中致敏芳香物质分析方法。
技术介绍
香料，包括天然香料和合成香料，是指从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称。化妆品中添加香精的主要有以下3种用途：①盖住原料的气味。很多化妆品原料都是含特征性气味的，而有的也确实不好闻，为了盖住这种原料味，添加香精就是简单易行且经济的做法；②增加使用者的愉悦体验和魅力，张扬个性及品牌风格。很多消费者在购买前就会去闻香味。护肤品购买者在手上试用后，本能地闻一下，可见消费者对于产品气味是多么的在乎。另外，香精在化妆品中的重要很重要，产品中添加还是不添加香精是个问题，关系着是产品设计的重要方向；③抑菌、防腐、防霉效果。香料植物挥发油，通常具有独特的气味，其中含有多种有效成分具有较好的抗菌消炎和防腐作用，香料精油及单组分具有很强的抑制或杀死细菌和真菌等微生物的特性。目前，在化妆品中使用的香料超过3000种，但此类芳香物质中某些成分具有较强的致敏性，与皮肤直接接触后可能会引起过敏反应，也可能因其挥发性引起呼吸系统过敏，还可能通过光敏作用导致皮肤过敏。目前，对化妆品中致敏香料成分的检测,我国仅建立了标准GB/T24800.10-2009《化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法》、GB/T24800.9-2009《化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定气相色谱法》、SN/T2104-2008《进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定液相色谱法》、SN/T1783-2006《进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定气相色谱法》。因此化妆品中致敏芳香物质检测标准方法远远不能满足监管要求。
技术实现思路
为了解决现有的检测方法不能满足监管要求问题，本专利技术提供一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，本方法适用于化妆品中乙酰异戊酰、反式-2-己烯醛二乙缩醛、苎烯、芳樟醇、苯甲醇、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、羟基香茅醛、铃兰醛、丁子香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醛、肉桂醇、异丁子香酚、香豆素、新铃兰醛、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯、己基肉桂醛、法尼醇、α-异甲基紫罗兰酮、戊基肉桂醇、反式-2-庚烯醛、对羟基苯甲醚、柠康酸二甲酯、2-苯乙醇、乙酸芳樟酯、马来酸二乙酯、乙酸香茅酯、4-叔丁基苯酚、葵酸乙酯、亚苄基丙酮、3,4-二氢香豆素、7-甲基香豆素、6-甲基香豆素、1-(4-甲氧苯基)-1-戊烯-3-酮、葵子麝香、7-甲氧基香豆素、4-乙氧基苯酚、假紫罗兰酮等44种香料致敏原的测定。本专利技术解决其技术问题采用以下技术方案来实现：本专利技术提供一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、样品处理：对于香水：准确称取香精约0.2g于10mL具塞比色管中，加入0.5mL饱和氯化溶液，用乙腈-乙酸乙酯提取液稀释到刻度，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；对于液体类、油状、乳液类、膏霜类化妆品：准确称取约1.0g于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，4000r/min离心10min，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；对于粉类、固状化妆品：准确称取约1.0g于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，4000r/min离心10min，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；S2、将通过步骤S1获取的萃取液加热到250℃，再通入色谱柱内进行分离，色谱柱为HP-5MS色谱柱、DB-17MS色谱柱和DB-WAXUI3色谱柱中的任意一种；S3、反应监测检测方法的建立：S301、运行一个MS1Scan全扫描方法，根据所得化合物的全扫描谱图，确定母离子的M/Z值，母离子一般选择丰度高，质量数高的特征离子；S302、根据所选化合物的母离子编辑一个子离子扫描方法，打开碰撞气，Ramp碰撞池能量，记录所有不同CE值的子离子扫描图，选择丰度高的特征子离子作为MRM方法的子离子；S303、输入母离子和子离子对，设定不同碰撞池电压的运行序列，确定每个子离子的最佳碰撞能，建立反应监测检测方法；S4、母离子扫描：取1μL浓度为2.0mg/L44种芳香化合物混合标准溶液进样，在电子轰击电离方式下进行单级质谱全扫描，通过Masshunter软件的查找化合物和确定化合物名称及每种化合物的保留时间，同时通过MS1扫描寻找1-3个丰度相对比高、质量数相对大的离子作为母离子；S5、产物离子扫描：采用子离子扫描模式对选定的母离子逐渐加大碰撞电压分别进行二次轰击得到其EI-MS/MS质谱图，比较不同碰撞电压的EI-MS/MS质谱图，选择满足相对基丰大于10％的子离子为特征子离子；S6、利用步骤S3建立的反应监测检测方法对多组分同时检测时，将保留时间相近的若干化合物分为一组，每种化合物确定一对定量离子对，选择一对或一对以上离子对为定性离子，按时间段检测各组中确定要检测的离子对，试验对最后选定的离子对按时间段分组输入，设定一系列碰撞电压，比较不同碰撞电压的MRM色谱图，确定定性离子与定量离子的最优碰撞能量，得到44种芳香物质的最佳质谱参数。作为对本专利技术所述的化妆品中致敏芳香物质分析方法的进一步改进，优选的，在步骤S1中，膏霜类和块状化妆品在前处理时加入0.5ml的饱和氯化钠溶液。作为对本专利技术所述的化妆品中致敏芳香物质分析方法的进一步改进，优选的，在步骤S1中，采用的微孔滤膜为0.45μm的有机相微孔滤膜。作为对本专利技术所述的化妆品中致敏芳香物质分析方法的进一步改进，优选的，还包括当待测样液中44种香料的响应值不在标准曲线的线性范围内时，则应稀释待测样后再进样分析。作为对本专利技术所述的化妆品中致敏芳香物质分析方法的进一步改进，优选的，还包括香料标准溶液的配制：香料标准溶液在使用前24h内进行配制。作为对本专利技术所述的化妆品中致敏芳香物质分析方法的进一步改进，优选的，在步骤S2中，通入色谱柱内进行分离时，先将色谱柱升温至60℃保持1min,然后以8℃/min程序升温至175℃，再以1℃/min升温至180℃，再以15℃/min升温至270℃，保持3min。作为对本专利技术所述的化妆品中致敏芳香物质分析方法的进一步改进，优选的，在步骤S1中所述的振荡提取为先采用涡旋振荡混匀1min，再采用超声波振荡提取20min。作为对本专利技术所述的化妆品中致敏芳香物质分析方法的进一步改进，优选的，在步骤S2中，色谱柱采用DB-17MS色谱柱。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所述的一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，能够对44种香料致敏原的测定，采用乙腈-乙酸乙酯提取44种香料致敏原时化合物的响应峰形更尖锐，灵敏度更高，为44化合物选择合适的特征母离子、子离子和子离子碰撞电压，最终确定44种化合物多重反应监测模式的离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/nS1、样品处理：/n对于香水：准确称取香精约0.2ｇ于10 mL具塞比色管中，加入0.5mL饱和氯化溶液，用乙腈-乙酸乙酯提取液稀释到刻度，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；/n对于液体类、油状、乳液类、膏霜类化妆品：准确称取约1.0ｇ于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，4000r/min离心10min，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；/n对于粉类、固状化妆品：准确称取约1.0ｇ于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，4000r/min离心10min，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；/nS2、将通过步骤S1获取的萃取液加热到250℃，再通入色谱柱内进行分离，色谱柱为HP-5MS色谱柱、DB-17MS色谱柱和DB-WAX UI 3色谱柱中的任意一种；/nS3、反应监测检测方法的建立：/nS301、运行一个MS1Scan全扫描方法，根据所得化合物的全扫描谱图，确定母离子的M/Z值，母离子一般选择丰度高，质量数高的特征离子；/nS302、根据所选化合物的母离子编辑一个子离子扫描方法，打开碰撞气，Ramp碰撞池能量，记录所有不同CE值的子离子扫描图，选择丰度高的特征子离子作为MRM方法的子离子；/nS303、输入母离子和子离子对，设定不同碰撞池电压的运行序列，确定每个子离子的最佳碰撞能，建立反应监测检测方法；/nS4、母离子扫描：取1μL浓度为2.0mg/L44种芳香化合物混合标准溶液进样，在电子轰击电离方式下进行单级质谱全扫描，通过Masshunter软件的查找化合物和确定化合物名称及每种化合物的保留时间，同时通过MS1扫描寻找1-3个丰度相对比高、质量数相对大的离子作为母离子；/nS5、产物离子扫描：采用子离子扫描模式对选定的母离子逐渐加大碰撞电压分别进行二次轰击得到其EI-MS/MS质谱图，比较不同碰撞电压的EI-MS/MS质谱图，选择满足相对基丰大于10%的子离子为特征子离子；/nS6、利用步骤S3建立的反应监测检测方法对多组分同时检测时，将保留时间相近的若干化合物分为一组，每种化合物确定一对定量离子对，选择一对或一对以上离子对为定性离子，按时间段检测各组中确定要检测的离子对，试验对最后选定的离子对按时间段分组输入，设定一系列碰撞电压，比较不同碰撞电压的MRM色谱图，确定定性离子与定量离子的最优碰撞能量，得到44种芳香物质的最佳质谱参数。/n...

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中致敏芳香物质分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、样品处理：
对于香水：准确称取香精约0.2ｇ于10mL具塞比色管中，加入0.5mL饱和氯化溶液，用乙腈-乙酸乙酯提取液稀释到刻度，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；
对于液体类、油状、乳液类、膏霜类化妆品：准确称取约1.0ｇ于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，4000r/min离心10min，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；
对于粉类、固状化妆品：准确称取约1.0ｇ于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈-乙酸乙酯提取液，乙腈-乙酸乙酯的混合比例为10:90，振荡提取，4000r/min离心10min，取上清液过微孔滤膜，上质谱仪检测；
S2、将通过步骤S1获取的萃取液加热到250℃，再通入色谱柱内进行分离，色谱柱为HP-5MS色谱柱、DB-17MS色谱柱和DB-WAXUI3色谱柱中的任意一种；
S3、反应监测检测方法的建立：
S301、运行一个MS1Scan全扫描方法，根据所得化合物的全扫描谱图，确定母离子的M/Z值，母离子一般选择丰度高，质量数高的特征离子；
S302、根据所选化合物的母离子编辑一个子离子扫描方法，打开碰撞气，Ramp碰撞池能量，记录所有不同CE值的子离子扫描图，选择丰度高的特征子离子作为MRM方法的子离子；
S303、输入母离子和子离子对，设定不同碰撞池电压的运行序列，确定每个子离子的最佳碰撞能，建立反应监测检测方法；
S4、母离子扫描：取1μL浓度为2.0mg/L44种芳香化合物混合标准溶液进样，在电子轰击电离方式下进行单级质谱全扫描，通过Masshunter软件的查找化合物和确定化合物名称及每种化合物的保留时间，同时通过MS1扫描寻找1-3个丰度相对比高、质量数相对大的离子作为母离子；
S5、产物离子扫描：采用子离子扫描模式对选定的母离子逐渐加大碰撞电压分别进行二次轰...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄学泓，许如苏，张林田，李冠斯，卢金素，林文，吕坚羚，
申请(专利权)人：汕头出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：广东;44