一种生产抗菌聚酯材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产抗菌聚酯材料的方法，将聚合单体龙脑化合物、共聚单体丙烯酰基衍生物、溶剂A、溶剂B分别经单体精制装置精制，得到均匀混合溶液；将混合溶液预热后引入聚合反应器，按重量百分比加入引发剂进行自由基聚合反应，得到聚合物溶液；将聚合物溶液引入固液分离装置，同时加入溶剂A，得到固液混合物，固液混合物料经分离得到混合溶剂和固体聚酯产品。分离回收可循环利用的溶剂A和溶剂B，固体聚酯产品送入薄膜蒸发装置，进一步脱除单体和溶剂，干燥研磨得到合格产品。本发明专利技术新工艺方法，采用混合溶剂均相溶液聚合，溶剂和未反应单体可回收循环利用，原料损耗减少，生产成本降低，产品质量稳定、环境污染小。

A method of producing antibacterial polyester material

【技术实现步骤摘要】
一种生产抗菌聚酯材料的方法
本专利技术涉及抗菌聚酯材料的生产领域，具体来说涉及一种生产抗菌聚酯材料的方法。
技术介绍
细菌等微生物在材料表面粘附并繁殖生长会形成生物膜，生物膜的形成会造成疾病感染，环境污染等一系列问题。正确认识材料与细菌之间的相互作用关系，防止细菌生物膜的形成是全球关注的重要课题，现有的抗菌材料主要通过固定或释放杀菌物质实现抗菌，有一定的局限性，新型高效的抗菌材料及其生产方法是目前研究者关注的重点。因此，开发新型抗菌高分子材料生产工艺具有重要的现实意义。现有抗菌材料分为无机抗菌剂和有机抗菌剂两大类，其中有机抗菌剂又分为天然、低分子和高分子有机抗菌剂。相对低分子有机抗菌剂，高分子有机抗菌剂具有性能稳定，不挥发，使用寿命长，易于加工，易于储存，不会深入人或动物表皮等优点，且通过改变材料表面的物理化学性质，可以从源头上防止细菌生物膜的形成，达到治标先治本，事半功倍的效果，抗菌聚酯材料是一类有机高分子聚合物，可由抗菌活性基团单体通过共聚的方法制备形成。申请号CN201410081967.7专利技术专利申请涉及一种基于龙脑的高分子抗菌材料，该高分子抗菌材料以四种不同构型的龙脑化合物与丙烯酸基衍生物为原料，合成丙烯酰化的龙脑(冰片)单体，进而通过聚合反应形成所述的高分子抗菌材料。该专利申请涉及的抗菌聚酯材料主要是在实验室合成，聚合反应时间长达6～24h，反应结束后纯化过程耗时更长，生产效率很低；制备过程中溶剂、单体无法回收，损耗较大，生产成本较高，产品质量不稳定。
技术实现思路
>为了解决现有技术存在的处理时间长、生产效率低、产品质量不稳定的技术问题，本专利技术提供了一种生产抗菌聚酯材料的方法。本专利技术提供的生产抗菌聚酯材料的方法主要包括如下步骤:(1)将聚合单体、共聚单体、溶剂A和溶剂B按比例混合均匀，得到均匀混合液；(2)将步骤(1)的均匀混合液预热后引入聚合反应器中，同时按重量百分比连续添加引发剂，进行自由基聚合反应，得到聚合物溶液；(3)将步骤(2)得到的聚合物溶液引入固液分离装置，同时加入溶剂A，得到固液混合物，固液混合物料经分离得到混合溶剂和固体聚酯产品；所述聚合单体为龙脑化合物，可以是单一组分或混合物，包括D-龙脑、L-龙脑和Iso-龙脑；所述共聚单体为丙烯酰基衍生物，可以是单一组分或混合物，包括丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、丙烯酸和甲基丙烯酸；所述溶剂A和溶剂B分别为甲醇溶液和二氯甲烷溶液，甲醇/二氯甲烷的混合比例为50/50～1/99；所述聚合反应采用的引发剂包括过硫酸盐、偶氮化合物或过氧化二苯甲基胺；所述聚合反应的条件为：反应压力为0～1.0MpaG，反应温度70℃～120℃，聚合时间10min～120min；进一步改进在于，为了提高聚合单体和共聚单体的纯度，减少溶剂中分子氧对自由基的消耗，提高聚合反应效率，将聚合单体、共聚单体、溶剂A和溶剂B按比例混合前，对溶剂A和溶剂B进行脱氧处理，对聚合单体和共聚单体分别进行精制处理。更进一步的改进在于，为了得到纯度更高的产品，将步骤(3)得到的固体聚酯产品进行纯化处理，进一步脱除单体和溶剂；将纯化处理得到的固体聚酯产品进行粉碎和研磨，得到合格的粉末产品。再进一步的改进在于，将步骤(3)得到的混合溶剂进行溶剂回收处理，得到溶剂A和溶剂B，供循环使用，同时得到副产品低聚物。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术提出混合溶剂技术，通过控制两种溶剂的不同比例，调节混合溶剂对固体聚合产物的溶解度，实现聚合反应连续均相溶液聚合，是全工艺流程连续生产的关键。(2)根据自由基聚合的特点，提高聚合反应体系压力，使聚合温度升高，大大缩短聚合时间，能够显著提高聚合速率。(3)采用甲醇/二氯甲烷混合溶剂，实现聚合反应连续均相溶液聚合，大幅降低人工成本。(4)全工艺流程连续生产，溶剂和未反应单体回收循环再利用，原料损耗减少，降低生产成本，产品质量连续稳定。(5)全工艺过程安全可靠，环境污染小。附图说明图1是本专利技术生产抗菌聚酯材料方法的流程示意图。图中：1-单体精制装置，2-脱氧装置，3-搅拌釜，4-预热器，5-聚合反应釜，6-固液分离装置，7-溶剂回收装置，8-薄膜蒸发装置，9-粉碎和研磨装置。具体实施方式结合附图1对本专利技术作进一步详细的说明，附图和具体实施方式并不限制本专利技术要求保护的范围。如图1所示，聚合单体为龙脑化合物，可以是单一组分或混合物，包括D-龙脑、L-龙脑和Iso-龙脑；共聚单体为丙烯酰基衍生物，可以是单一组分或混合物，包括丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、丙烯酸和甲基丙烯酸。聚合单体和共聚单体分别经单体精制装置1精制；溶剂A和溶剂B分别进入脱氧装置2精制，甲醇/二氯甲烷的混合比例为50/50～1/99。将精制后的单体和两种溶剂，按比例加入搅拌釜3搅拌均匀，得到混合溶液。混合溶液经预热器4加热至聚合反应温度70℃～120℃后进入聚合反应器5，按重量百分比添加引发剂，控制反应压力为0～1Mpa，控制反应时间10min～120min，将聚合得到的聚合物连续送入固液分离装置6，同时将溶剂A加入固液分离装置6，固体聚酯产品沉降并与混合溶剂分离，分离后的混合溶剂经溶剂回收装置7进行溶剂回收处理得到溶剂A和溶剂B，分别循环重新利用，同时得到副产品低聚物。固体聚酯产品连续送入薄膜蒸发装置8进行纯化处理，进一步脱除单体，并将单体回收循环重新利用。干燥后的聚酯产品送入粉碎和研磨装置9，得到合格的聚酯产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产抗菌聚酯材料的方法，其特征在于，主要包括如下步骤：/n(1)将聚合单体、共聚单体、溶剂A和溶剂B按比例混合均匀，得到均匀混合液；/n(2)将步骤(1)的均匀混合液预热后引入聚合反应器中，同时按重量百分比连续添加引发剂，进行自由基聚合反应，得到聚合物溶液；/n(3)将步骤(2)得到的聚合物溶液引入固液分离装置，同时加入溶剂A，得到固液混合物，固液混合物料经分离得到混合溶剂和固体聚酯产品；/n所述聚合单体为龙脑化合物，为单一组分或混合物，所述龙脑化合物包括D-龙脑、L-龙脑和Iso-龙脑；/n所述共聚单体为丙烯酰基衍生物，为单一组分或混合物，所述丙烯酰基衍生物包括丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、丙烯酸和甲基丙烯酸；/n所述溶剂A和溶剂B分别为甲醇溶液和二氯甲烷溶液，甲醇/二氯甲烷的混合比例为50/50～1/99；/n所述聚合反应采用的引发剂包括过硫酸盐、偶氮化合物或过氧化二苯甲基胺；/n所述聚合反应的条件为：反应压力为0～1MpaG，反应温度为70℃～120℃，聚合时间10min～120min。/n

【技术特征摘要】
1.一种生产抗菌聚酯材料的方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
(1)将聚合单体、共聚单体、溶剂A和溶剂B按比例混合均匀，得到均匀混合液；
(2)将步骤(1)的均匀混合液预热后引入聚合反应器中，同时按重量百分比连续添加引发剂，进行自由基聚合反应，得到聚合物溶液；
(3)将步骤(2)得到的聚合物溶液引入固液分离装置，同时加入溶剂A，得到固液混合物，固液混合物料经分离得到混合溶剂和固体聚酯产品；
所述聚合单体为龙脑化合物，为单一组分或混合物，所述龙脑化合物包括D-龙脑、L-龙脑和Iso-龙脑；
所述共聚单体为丙烯酰基衍生物，为单一组分或混合物，所述丙烯酰基衍生物包括丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、丙烯酸和甲基丙烯酸；
所述溶剂A和溶剂B分别为甲醇溶液和二氯甲烷溶液，甲醇/二氯甲烷的混合比例为50/50～1/99；
所述聚合反应采用的引发剂包括过硫酸盐、偶氮化合物或过氧化二苯甲基胺；
所述聚合反应的条件为：反应压力为0～1MpaG，反应温度为70℃～120℃，聚合时间10min～120min。


2.根据权利要求1所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：李网章，卫涛，刘杨，李志禹，李宏伟，刘乾辰，
申请(专利权)人：中石化广州工程有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44