一种己内酰胺加氢精制方法技术

技术编号:24072761 阅读:49 留言:0更新日期:2020-05-09 01:48
本发明专利技术公开了一种己内酰胺加氢精制方法,包括如下步骤:将竹炭、环糊精混合,加水,高速研磨5‑12min,研磨压力为1.2‑1.6MPa,然后加入六水合硝酸镍、六水合硝酸铈混合均匀,真空静置10‑20h,干燥,然后送入管式炉中在氮气保护下焙烧,从室温升温至200‑300℃,保温20‑40min,然后继续升温至550‑620℃,保温1‑2h,然后在氢气气氛中还原,得到加氢催化剂;将己内酰胺晶体、异丙醚送入压力反应釜中,加入加氢催化剂搅拌均匀,然后封闭压力反应釜;向压力反应釜中通入氢气,然后升温,保持压力,恒温搅拌,然后降温,将溶剂蒸干,得到己内酰胺。

A hydrofining method of Caprolactam

【技术实现步骤摘要】
一种己内酰胺加氢精制方法
本专利技术涉及己内酰胺
,尤其涉及一种己内酰胺加氢精制方法。
技术介绍
己内酰胺是尼龙-6合成纤维和尼龙-6工程塑料的重要单体。目前工业生产己内酰胺的方法主要是环己酮肟在发烟硫酸催化下的液相贝克曼重排工艺。液相贝克曼重排反应生成粗己内酰胺,粗己内酰胺需要经过重排中和、硫铵萃取及汽提、苯萃、水萃、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等工序进行分离提纯后精制才能得到合格的己内酰胺产品。己内酰胺的精制中,结晶后的加氢精制目前主要采用己内酰胺水溶液加氢,己内酰胺水溶液加氢会因为引进水进入系统而增加后续蒸水的能耗,并会引发己内酰胺的聚合反应,加氢效果不佳。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种己内酰胺加氢精制方法。一种己内酰胺加氢精制方法,包括如下步骤:S1、将竹炭、环糊精混合,加水,高速研磨5-12min,研磨压力为1.2-1.6MPa,然后加入六水合硝酸镍、六水合硝酸铈混合均匀,真空静置10-20h,干燥,然后送入管式炉中在氮气保护下焙烧,从室本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种己内酰胺加氢精制方法,其特征在于,包括如下步骤:/nS1、将竹炭、环糊精混合,加水,高速研磨5-12min,研磨压力为1.2-1.6MPa,然后加入六水合硝酸镍、六水合硝酸铈混合均匀,真空静置10-20h,干燥,然后送入管式炉中在氮气保护下焙烧,从室温升温至200-300℃,保温20-40min,然后继续升温至550-620℃,保温1-2h,然后在氢气气氛中350-450℃还原5-10h,得到加氢催化剂;/nS2、将己内酰胺晶体、异丙醚送入压力反应釜中,加入加氢催化剂搅拌均匀,然后封闭压力反应釜,向压力反应釜中通入氢气,然后升温至80-88℃,保持压力反应釜内压力为0.4-0.6MPa...

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺加氢精制方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将竹炭、环糊精混合,加水,高速研磨5-12min,研磨压力为1.2-1.6MPa,然后加入六水合硝酸镍、六水合硝酸铈混合均匀,真空静置10-20h,干燥,然后送入管式炉中在氮气保护下焙烧,从室温升温至200-300℃,保温20-40min,然后继续升温至550-620℃,保温1-2h,然后在氢气气氛中350-450℃还原5-10h,得到加氢催化剂;
S2、将己内酰胺晶体、异丙醚送入压力反应釜中,加入加氢催化剂搅拌均匀,然后封闭压力反应釜,向压力反应釜中通入氢气,然后升温至80-88℃,保持压力反应釜内压力为0.4-0.6MPa,恒温搅拌20-40min,然后降温至40-50℃,干燥得到己内酰胺。


2.根据权利要求1所述己内酰胺加氢精制方法,其特征在于,S1中,竹炭、环糊精、六水合硝酸镍、六水合硝酸铈的质量比为10-20:1-5:2-4:2-8。


3.根据权利要求1所述己内酰胺加氢精制方法,其特征在于,S1中,竹炭、环糊精、六水合硝...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨达财林金栋
申请(专利权)人:福建中锦新材料有限公司
类型:发明
国别省市:福建;35

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