一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法技术

本发明专利技术属于生物医药技术领域，具体涉及一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法，本发明专利技术所述的大麻二酚提取物百分含量大于等于20％小于40％，制备后所得大麻二酚百分含量大于等于96％小于100％，四氢大麻酚的重量百分含量为未检出；本发明专利技术提供一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法，申请人经过多次试验，解决了现有工艺提取时间长、提取不完全、提取得到的浸膏含量低等技术问题，同时还有效解决了高效率提取设备成本问题。该制备方法能够显著提高从工业大麻中提取大麻二酚的提取率，简化提取步骤。

Microwave assisted subcritical extraction of cannabinoids and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法
本专利技术属于生物医药
，具体一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法。
技术介绍
大麻（CannabissativaL.）亦称火麻或线麻，是桑科、大麻属植物，一年生直立草本，高1-3米。大麻中含有的大麻二酚（CBD）成分，是目前在其它动植物中尚未分离出的酚类化合物，大麻二酚（CBD）是非成瘾性成分，具有很高的药用价值。研究表明，若将大麻二酚合理地应用在医学上，则有抗癫痫、抗精神病，抗忧郁，止痛，减轻癌症因化疗而引起的恶心以及治疗哮喘等功能。近年来科学家还发现大麻二酚（CBD）为强力抗氧化剂，具有阻断某些毒品人体神经的不利影响，并且具有阻断乳腺癌转移、抗类风湿性关节炎、抗失眠等一系列生理活性功能。根据大麻所含有的四氢大麻酚（THC）的比例，通常把它分为工业大麻和毒品大麻两类。工业大麻属低毒大麻，其中四氢大麻酚（THC）的含量最高不超0.3%（按各国公认的界定法），不具有毒品利用价值；而在毒品大麻的叶和花四氢大麻酚（THC）的含量较高，属高毒大麻。由于大麻二酚的药用价值，全球建起了许多提取工厂，现有技术提取大大麻二酚多是利用有机溶剂浸提法进行提取，这一方面消耗了大量有机溶剂，增加萃取成本和对环境的污染，另一方面残留在大麻二酚提取物中的有机溶剂也会降低大麻二酚提取物的品质，所以一种提高大大麻二酚提取物的纯度和提取效率的同时降低生产成本的提取方法极为重要。为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法，该方法易于操作，选择性高、能耗与物耗小、提取时间短、提取纯度高，且不需要特殊的分离步骤。
技术实现思路
本专利技术提供一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法，经过多次试验，解决了现有工艺提取时间长、提取不完全、大麻二酚提取物含量低等技术问题，同时还有效解决了高效率提取设备成本问题。该制备方法能够显著提高从工业大麻中提取大麻二酚的提取率，简化提取步骤。本专利技术的技术方案如下：一种大麻二酚提取物，大麻二酚百分含量大于等于20％小于40％；制备后所得大麻二酚百分含量大于等于96％小于100％，四氢大麻酚的重量百分含量为未检出。该大麻二酚提取物的制备方法为：（1）筛选和脱水：将晾干的工业大麻放入粉碎机中进行粉碎，再将粉碎过筛后的工业大麻进行脱水干燥，制备得到水分含量低于10％的工业大麻粗品(w/w)。（2）热处理：将步骤(1)得到的工业大麻原料放入干燥箱中，干燥2-5小时，所述干燥箱的干燥温度为110-140℃，得到转化后工业大麻原料。（3）微波预处理：将步骤(2)得到的转化原料置于微波发生器中，开启微波发生器预处理2-8min。（4）亚临界技术提取：将步骤(3)得到的花叶投入到亚临界提取罐中，恒温下提取0.5～2小时，浓缩得大麻二酚提取物。（5）醇沉：向步骤(4)得到的大麻二酚提取物中加入一定量的乙醇，升温溶解，溶解完全后静置沉淀，过滤，浓缩得醇沉液。（6）脱蜡：将步骤(5)得到的醇沉液放入冷冻柜中，冷冻静置一段时间后迅速过滤，滤液浓缩抽干得到大麻二酚脱蜡提取物。（7）脱色：将步骤(6)得到的大麻二酚脱蜡提取物用2倍量的正己烷溶解，溶解完全后加入一定量的活性炭，搅拌15-20分钟，过滤。（8）浓缩和干燥：将脱色后的大麻二酚溶液减压浓缩抽干，得到的膏体放入干燥箱中干燥，干燥后粉碎得大麻二酚提取物。（9）制备：得到大麻二酚提取物经过柱层析、结晶等方法制得大麻二酚晶体。步骤（1）中粉碎机的筛网为30～50目；脱水干燥的温度选自60～80℃。步骤（2）中干燥箱的干燥温度为110-140℃，干燥时长2-5小时。步骤（3）中开启微波发生器预处理，预处理时长2-8min。步骤（4）中原料与浸提溶剂的质体比选自1:1～1:5，优选1:2或1:3；提取温度控制在35-40℃，提取介质为丁烷。步骤（5）中乙醇加入量为大麻二酚提取物的4-5倍，升温溶解温度控制60-75℃，静置沉淀3-5h。步骤（6）中浓缩得到的醇沉液放入-40℃～-50℃的冰柜中，静置18-24h。步骤（7）中活性炭的加入量为正己烷溶液的2-8%。与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有以下优点：本专利技术提供的通过微波预处理从工业大麻中提取大麻二酚的方法与现有技术中的提取方法相比，破壁效率高，工艺简单；采用亚临界技术提取，提取效率高，无溶剂残留，溶剂使用量少，此外，采用亚临界技术提取所得提取物大麻二酚含量高，能够大大的缩短后续制备时间和提高得率，具有较好的制药工业应用价值。具体实施方式以下以具体实施例来说明本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不限于此。本说明书实施例所述的内容仅仅是对专利技术构思的实现形式的列举，本专利技术的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本专利技术的保护范围也及于本领域技术人员根据本专利技术构思所能够想到的等同技术手段。尽管以下本专利技术的实施方案进行了描述，但本专利技术并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，下述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本专利技术权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本专利技术保护之列。实施例1（1）将10kg工业大麻清洗、晾干，采用XL-60C型中药粉碎机，然后过40目筛，粉碎过筛后的工业大麻花叶在放置于烘箱中，于75℃脱水干燥，得到工业大麻粗品。（2）将步骤(1)得到的工业大麻原料放入干燥箱中，原料平铺厚度为1.5厘米，设置干燥温度为130℃，干燥4小时，得到转化后工业大麻原料。（3）将步骤(2)得到的转化原料投入到微波处理器中，开启微波发生器预处8min。（4）将步骤(3)得到的花叶投入到50L亚临界提取罐中，通入花叶3倍量的丁烷，恒温至38℃，提取2小时，回收丁烷浓缩得大麻二酚提取物。（5）向步骤(4)得到的大麻二酚提取物中加入一定量的乙醇，加入量为大麻二酚提取物的5倍，升温至70℃搅拌溶解，溶解完全后静置4h，用玻砂漏斗过滤，滤液减压浓缩，得醇沉液。（6）将步骤(5)得到的醇沉液放入-40℃～-50℃冷冻柜中，冷冻静置24h，取出迅速过滤，滤液浓缩抽干得到大麻二酚脱蜡提取物158g。（7）将步骤(6)得到的大麻二酚脱蜡提取物用400ml正己烷溶解，溶解完全后加入30g活性炭，搅拌15-20分钟，过滤。（8）将脱色后的大麻二酚溶液减压浓缩抽干，得到的膏体放入干燥箱中干燥，干燥后粉碎得大麻二酚提取物135g。（9）得到大麻二酚提取物经过大孔树脂分离、乙醇水和正己烷溶解结晶，制得大麻二酚晶体。实施例2（1）将10kg工业大麻清洗、晾干，采用XL-60C型中药粉碎机，然后过40目筛，粉碎过筛后的工业大麻花叶在放置于烘箱中，于75℃脱水干燥，得到工业大麻粗品。（2）本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)筛选和脱水：将晾干的工业大麻放入粉碎机中进行粉碎，再将粉碎过筛后的工业大麻进行脱水干燥，制备得到水分含量低于10％的工业大麻粗品(w/w)；/n(2)热处理：将步骤(1)得到的工业大麻原料放入干燥箱中，干燥2-5小时，所述干燥箱的干燥温度为110-140℃，得到转化后工业大麻原料；/n(3)微波预处理：将步骤(2)得到的转化原料置于微波发生器中，开启微波发生器预处理2-8min；/n(4)亚临界技术提取：将步骤( 3)得到的花叶投入到亚临界提取罐中，恒温下提取0.5～2小时，浓缩得大麻二酚提取物；/n(5)醇沉：向步骤(4)得到的大麻二酚提取物中加入一定量的乙醇，升温溶解，溶解完全后静置沉淀，过滤，浓缩得醇沉液；/n(6)脱蜡：将步骤(5)得到的醇沉液放入冷冻柜中，冷冻静置一段时间后迅速过滤，滤液浓缩抽干得到大麻二酚脱蜡提取物；/n(7)脱色：将步骤(6)得到的大麻二酚脱蜡提取物用2倍量的正己烷溶解，溶解完全后加入一定量的活性炭，搅拌15-20分钟，过滤；/n(8)浓缩和干燥：将脱色后的大麻二酚溶液减压浓缩抽干，得到的膏体放入干燥箱中干燥，干燥后粉碎得大麻二酚提取物；/n(9)制备：得到大麻二酚提取物经过柱层析、结晶等方法制得大麻二酚晶体。/n...

【技术特征摘要】
1.一种微波辅助亚临界技术提取大麻二酚及其制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)筛选和脱水：将晾干的工业大麻放入粉碎机中进行粉碎，再将粉碎过筛后的工业大麻进行脱水干燥，制备得到水分含量低于10％的工业大麻粗品(w/w)；
(2)热处理：将步骤(1)得到的工业大麻原料放入干燥箱中，干燥2-5小时，所述干燥箱的干燥温度为110-140℃，得到转化后工业大麻原料；
(3)微波预处理：将步骤(2)得到的转化原料置于微波发生器中，开启微波发生器预处理2-8min；
(4)亚临界技术提取：将步骤(3)得到的花叶投入到亚临界提取罐中，恒温下提取0.5～2小时，浓缩得大麻二酚提取物；
(5)醇沉：向步骤(4)得到的大麻二酚提取物中加入一定量的乙醇，升温溶解，溶解完全后静置沉淀，过滤，浓缩得醇沉液；
(6)脱蜡：将步骤(5)得到的醇沉液放入冷冻柜中，冷冻静置一段时间后迅速过滤，滤液浓缩抽干得到大麻二酚脱蜡提取物；
(7)脱色：将步骤(6)得到的大麻二酚脱蜡提取物用2倍量的正己烷溶解，溶解完全后加入一定量的活性炭，搅拌15-20分钟，过滤；
(8)浓缩和干燥：将脱色后的大麻二酚溶液减压浓缩抽干，得到的膏体放入干燥箱中干燥，干燥后粉碎得大麻二酚提取物；
(9)制备：得到大麻二酚提取物经过柱层析、结晶等方法制得大麻二酚晶体。


2.根据权利要求1所述的一种微波辅助亚临界技术提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜贵，王钲霖，蒋永昌，付彬彬，李智高，孔令羽，
申请(专利权)人：云南绿新生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53