一种低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。本发明专利技术所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，以Mg

A low dielectric constant two-phase composite microwave dielectric ceramic material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法
本专利技术属于微波介质陶瓷材料
，具体涉及一种低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz-300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其具有高介电常数、低介电损耗、低谐振频率温度系数等优良性能，是谐振器、滤波器、双工器、天线、稳频振荡器、波导传输线等器件的重要组成元件，可广泛应用于个人便携式移动电话、微波基站、车载电话、卫星通讯、军用雷达等众多领域。尤其是近年来，随着通讯技术的迅速发展，对微波器件的需求量也日益增长，特别是5G通信时代基站数量增加导致滤波器需求增加，陶瓷介质滤波器由于具有高Q值、选频特性好、工作频率稳定性好、插入损耗小及更加小型化和集成化等优势而受到越来越多的关注，这成为近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。现有研究表明，实现微波介质陶瓷器件性能的关键即是基于微波介质陶瓷材料的性能。现有技术中，微波介质陶瓷材料存在多种分类方法，其中，根据介电常数的大小，微波介质陶瓷可分为三大类：其一是低介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括A12O3、Mg2SiO4、Zn2SiO4、MgTiO3等；其二是中介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括BaO-TiO2体系、Ln2O3-TiO2体系、钙基或钡基复合钙钛矿等；其三是高介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括TiO2、CaTiO3、BaO-Ln2O3-TiO2和铅基复合钙钛矿等。现有研究表明，实现微波介质陶瓷器件性能的关键即是基于微波介质陶瓷材料的性能。目前，行业内对不同介电常数不同体系的微波材料的研究非常多，不同介电常数的微波材料均对品质因数和谐振频率温度系数有严格要求，在应用方面均要求材料具有高的温度稳定性和低的损耗(高的品质因数)。通常说的低介电常数微波介质陶瓷材料是指介电常数在20-30之间的陶瓷材料，对于介电常数更低(如介电常数小于20)的陶瓷材料则报导相对较少。但此类低介电微波陶瓷材料可广泛的应用于卫星通讯、导弹遥控和GPS天线等高端毫米波微波器件中。尤其是通信技术的发展要求微波介质陶瓷材料的性能进一步提高，而低介电常数微波介质陶瓷材料是构成毫米波无线通信器件的关键材料，因而国内外对它的相关研究报导越来越多。目前，介电常数小于20的常用材料体系包括Al2O3、Zn2SiO4、Mg2SiO4等，尤其是Mg2SiO4体系因具有合适的低介电常数(介电常数7左右)，高的品质因数等优势受到广泛关注。但是，Mg2SiO4体系材料由于谐振频率温度系数偏负且较高(-60ppm/℃)、烧结温度高(约1450℃)而使其应用受到限制。因此，如何有效降低硅酸镁体系材料的谐振频率温度系数，进而开发一种谐振频率温度系数适宜、使用性能稳定、便于实现工业化生产的硅酸镁基低介电常数复合微波介质陶瓷材料具有积极的意义。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，以解决现有技术中Mg2SiO4体系材料谐振频率温度系数高的问题；本专利技术所要解决的第二个技术问题在于提供上述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法和应用。为解决上述技术问题，本专利技术所述的一种低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，其制备原料包括基体材料以及添加剂；所述基体材料以其总量计，包括如下质量含量的组分：Mg2SiO460-80wt％；Ca(1-3x/2-3y/2)NdxLayTiO320-40wt％；其中，0.1<x<0.5，0<y<0.2；所述添加剂的添加量占所述基体材料总量的0.5-5wt％。具体的，所述添加剂包括有助烧作用的氧化物和/或碳酸盐。更具体的，所述添加剂包括MoO3、SiO2、Al2O3、Nb2O5、Li2CO3、B2O3等降低材料的烧结温度并对材料的性能进行适当调整。本专利技术还公开了一种制备所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的方法，包括如下步骤：(1)取选定量的所述Mg2SiO4、Ca(1-3x/2-3y/2)NdxLayTiO3和添加剂混合，得到混合料，并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；(2)将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。具体的，所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法：所述步骤(1)中，控制球磨后物料的固含量在50-70％；所述步骤(2)中，所述胶水以选自聚乙烯醇、聚乙二醇和丙烯酸类胶水中的至少两种为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂，控制所述胶水中的总含胶量为3-8wt％。具体的，所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，还包括固相合成所述Mg2SiO4的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比称取镁源材料和硅源材料混合得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于1200±10℃进行煅烧，得到所需Mg2SiO4。具体的，所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，所述Mg2SiO4的制备步骤中：所述镁源材料和硅源材料的化学计量比为2：1；控制所述混合料与水的质量比为1：1-1.5；所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.5-1.5wt％；所述微波干燥步骤控制物料水分含量<1％。具体的，所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，还包括固相合成所述Ca(1-3x/2-3y/2)NdxLayTiO3的步骤，具体包括如下步骤：按照选定组成式的化学计量比，取CaCO3、TiO2、Nd2O3、La(OH)3混合，得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于1170±10℃进行煅烧，得到所需Ca(1-3x/2-3y/2)NdxLayTiO3。具体的，所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，所述Ca(1-3x/2-3y/2)NdxLayTiO3的制备步骤中：控制所述混合料与水的质量比为1：1-1.5；所述分散剂的加入量占所述混合料量的0.5-1.0wt％；所述微波干燥步骤控制物料水分含量<1％。本专利技术还公开了由所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料制备得到的微波介质陶瓷器件。本专利技术还公开了一种制备所述微波介质陶瓷器件的方法，包括将所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料进行压制成型得到坯体的步骤，以及将所述坯体于1300-1350℃进行保温烧结的步骤。本专利技术所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，以Mg2SiO4为基体材料，通过添加正温度系数的Ca(1-3x/2-3y/2)NdxLayTiO3材料，使频率温度系数往正向移动，调节τf值近零并保持本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，其制备原料包括基体材料以及添加剂；/n所述基体材料以其总量计，包括如下质量含量的组分：/nMg

【技术特征摘要】
1.一种低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，其制备原料包括基体材料以及添加剂；
所述基体材料以其总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2SiO460-80wt％；
Ca(1-3x/2-3y/2)NdxLayTiO320-40wt％；
其中，0.1<x<0.5，0<y<0.2；
所述添加剂的添加量占所述基体材料总量的0.5-5wt％。


2.根据权利要求1所述的低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述添加剂包括有助烧作用的氧化物和/或碳酸盐。


3.一种制备权利要求1或2所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取选定量的所述Mg2SiO4、Ca(1-3x/2-3y/2)NdxLayTiO3和添加剂混合，得到混合料，并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；
(2)将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过筛，即得。


4.根据权利要求3所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中，控制球磨后物料的固含量在50-70％；
所述步骤(2)中，所述胶水以选自聚乙烯醇、聚乙二醇和丙烯酸类胶水中的至少两种为胶粘成分，并添加脱模剂和消泡剂；并控制所述胶水中的总含胶量为3-8wt％。


5.根据权利要求3或4所述低介电常数两相复合微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还包括固相合成所述Mg2SiO4的步骤，具体包括如下步骤：按照化学计量比称取镁源材料和硅源材料混合得到混合料；并加入水和分散剂进行球磨预混合分散，并进行砂磨再分散处理；随后将分散后的物料进行微波干燥，并将干燥后的粉料于120...

【专利技术属性】
技术研发人员：应红，杨月霞，刘光明，杨彬，邢晶，付清波，
申请(专利权)人：山东国瓷功能材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37