【技术实现步骤摘要】
一种固体碱及其制备方法
本专利技术涉及一种固体碱及其制备方法,具体地说,涉及一种用于工作液中蒽醌降解物再生的固体碱及其制备方法。
技术介绍
双氧水是一种重要的无机化工原料和精细化工产品,广泛应用于化工、纺织、造纸、食品、医药、化学品合成、环境保护等许多领域,与提高国民生活质量和水平也密切相关。目前,国内外生产双氧水的主要技术是蒽醌法。该法原理是首先将烷基蒽醌(如:2-乙基蒽醌)溶解在适当的混合溶剂中配制成工作液;然后在催化剂的作用下进行氢化反应,将烷基蒽醌还原为烷基氢蒽醌;最后用空气将烷基氢蒽醌氧化为烷基蒽醌,与此同时生成双氧水。由于有机反应的复杂性和催化剂的选择性等原因,上述氢化和氧化过程中不可避免会有副反应发生,生成种类复杂的降解物,如:2-烷基羟基蒽酮、2-烷基蒽酮、5,6,7,8-四氢-2-烷基蒽醌环氧化物等。在实际生产过程中,降解物累积到一定程度会造成工作液中有效蒽醌含量降低,同时引起工作液物性的改变,如:密度增加、黏度增大、界面张力降低、与水的互溶度增大、系统阻力升高,氢化、氧化和萃取等操作都会受到不同程 ...
【技术保护点】
1. 一种固体碱,其特征在于:所述固体碱由负载碱金属氢氧化物的复合载体组成;按最终固体碱的重量计,所述碱金属氢氧化物的含量为0.5~10 wt%;按复合载体的重量计,氟硅烷的含量为0.001~0.05 wt%;Mg元素以MgO计在载体中的含量为10~50 wt%;Zr元素以ZrO
【技术特征摘要】
1.一种固体碱,其特征在于:所述固体碱由负载碱金属氢氧化物的复合载体组成;按最终固体碱的重量计,所述碱金属氢氧化物的含量为0.5~10wt%;按复合载体的重量计,氟硅烷的含量为0.001~0.05wt%;Mg元素以MgO计在载体中的含量为10~50wt%;Zr元素以ZrO2计在载体中的含量为5~50wt%;Sr元素以SrO计在载体中的含量为0.1~10wt%;余量为Al2O3。
2.根据权利要求1所述的固体碱,其特征在于:按最终固体碱的重量计,所述碱金属氢氧化物的含量为0.5~5wt%;按复合载体的重量计,氟硅烷的含量为0.005~0.05wt%;Mg元素以MgO计在载体中的含量为25~38wt%;Zr元素以ZrO2计在载体中的含量为5~30wt%;Sr元素以SrO计在载体中的含量为0.5~3wt%。
3.根据权利要求1所述的固体碱,其特征在于:固体碱中,碱金属氢氧化物为NaOH、KOH中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的固体碱,其特征在于:固体碱对十六烷的接触角为>130°;所述固体碱比表面积为100~300m2/g;抗压碎强度为80~200N。
5.根据权利要求4所述的固体碱,其特征在于:固体碱对十六烷的接触角为145°至165°;所述固体碱比表面积为150~280m2/g;抗压碎强度为160~200N。
6.一种固体碱的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)复合载体的制备;
(2)采用浸渍-晶化-复分解的方法,将碱金属氢氧化物引入步骤(1)制备的复合载体上;制得固体碱。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
(1)配制含有Mg2+、Al3+、Zr4+的盐溶液(A液);配制含有碱性物质和表面活性剂的混合溶液(B液);配制含有氟硅烷的醇溶液(C液);
(2)将A液和B液混合后加入C液;加入过程中,保持溶液的pH值恒定在7-8,加入完毕后,在60~70℃下继续搅拌12~24小时,所得产物经过滤、洗涤、干燥后,得到氟硅烷插层的镁锆铝水滑石;
(3)将锶盐加入乙二胺四乙酸二钠的溶液中,搅拌均匀,然后调节溶液的pH值为9-10(D液);加入步骤(2)制备的物料,在30~50℃下搅拌12~24小时,然后进行晶化,晶化产物经过滤、洗涤、干燥、焙烧后,即可制得复合载体;
(4)将碱金属醇盐溶解于醇溶剂中,加入步骤(3)所得载体浸渍,然后进行晶化;将晶化产物进行水蒸气处理,经干燥、焙烧,即可制得固体碱。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述Mg2+、Al3+、Zr4+为相应的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述A液中Mg2+的浓度为0.25~1.5mol/L;Al3+的浓度为0.12~0.4mol/L;Zr4+的浓度为0.04~0.45mol/L。
10.根据权利要求7所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:张信伟,马传军,王海洋,李杰,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京;11
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