钒磷氧化物催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钒磷氧化物催化剂的制备方法，解决是现有催化剂制备过程中活化后催化剂选择性偏低、稳定性差的技术问题。本发明专利技术通过添加Si、Cr等元素提升催化剂选择性和稳定性，采用特殊混合气氛且在不同温度区间逐渐降低分子氧浓度的焙烧活化技术方案，提升催化剂选择性和稳定性。

Preparation of vanadium phosphorus oxide catalyst

【技术实现步骤摘要】
钒磷氧化物催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种钒磷氧化物催化剂及其制备方法。用所述方法所制备的催化剂，具有良好的低碳烃选择氧化反应催化性能，特别适用于气相烃类选择氧化制取顺酐。技术背景钒磷氧(VPO)催化剂是迄今为止对催化气相烃类选择氧化尤其是正丁烷氧化制取顺酐最为有效的催化剂。工业化的VPO催化剂通常采用水溶剂或有机溶剂法制得前驱体，所得前驱体通过成型和焙烧活化得到最终催化剂。大量的研究认为，活性VPO催化剂的前驱体其主要物相通常应为VOHPO4·0.5H2O。早期通常采用五价的钒氧化物如五氧化二钒(V2O5)在水和HCl存在的环境下进行反应所得，而目前的VPO催化剂前驱体主要采用有机法进行制备，其制备过程通常采用五价的钒氧化物和磷酸在有机溶剂(主要为醇类)中回流得到前驱体，这一过程中钒的变化状态为五价钒氧化物被有机醇类还原为四价钒氧化物V2O4，所得四价钒氧化物与磷酸回流反应得到VOHPO4·0.5H2O。但是，仅单一钒磷氧元素组成的钒磷氧化物催化剂往往在活性选择性尤其是选择性方面，仍不能令人满意。同时，催化剂稳定性也常常无法满本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钒磷氧化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：/n1)将钒源、硅源、铬源和有机溶剂I混合回流；/n2)将磷酸加入混合溶液并加入溶剂II回流；焙烧；活化。/n

【技术特征摘要】
1.一种钒磷氧化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将钒源、硅源、铬源和有机溶剂I混合回流；
2)将磷酸加入混合溶液并加入溶剂II回流；焙烧；活化。


2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述活化包括如下步骤：
a)将催化剂前驱体在分子氧x1、惰性气体、水蒸气和碳氧化物的混合气氛1中升温至240～280℃，并保温1～4h；
b)将步骤a的前驱体在分子氧x2、惰性气体、水蒸气和碳氧化物的混合气氛2中以0.5～10℃/min的升温速率升温至300～380℃，并保温0.5～4h；
c)将完成步骤b的前驱体在分子氧x3、惰性气体、水蒸气和碳氧化物的混合气氛3中以0.5～10℃/min的升温速率升温至350～430℃，并保温0.5～6h，且分子氧比例x3应小于x2；
d)将完成步骤c的前驱体在惰性气体、水蒸气和碳氧化物的混合气氛4中以0.5～5℃/min的升温速率升温至400～480℃，并保温1～24h。


3.如权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧为在220～280℃下焙烧。


4.如权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述的钒源包括偏钒酸铵、五氧化二钒、草酸氧钒中的一种或其混合物；，所述的硅源包括正硅酸乙酯、硅烷类化...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾炜，顾龙勤，王丹柳，陈亮，赵欣，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11