一种钛基涂层钛阳极的制备方法技术

本发明专利技术属于电化学领域，涉及一种钛基涂层钛阳极的制备方法，包括：对钛基体进行喷砂处理；对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；将处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；通过热分解法在处理好的钛基体上制备氧化物底层；通过电沉积法在钛基体上制备含有铱钽贵金属氧化物的活性层；对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完成涂层钛阳极的制备。该方法制备的铱钽氧化物涂层，在纯钛表面生长均匀，纯钛基底和氧化物活性层之间结合力大，附着性良好，用作电极时电化学稳定性良好；且制备工艺简单，时间成本低，只需几分钟或者几十分钟就可完成从溶液到材料的制备。

A preparation method of titanium based coating titanium anode

【技术实现步骤摘要】
一种钛基涂层钛阳极的制备方法
本专利技术属于电化学领域，涉及一种钛基涂层钛阳极的制备方法。
技术介绍
钛阳极是钛基金属氧化物涂层中的阳极，它是以阀型金属钛为基体，其表面涂覆贵金属元素的氧化物(钌铱钽等金属氧化物)的新型不溶性电极。根据其表面催化涂层不同可以分为析氧阳极和析氯阳极两种。其中，IrO2-Ta2O5/Ti阳极具有极化小、消耗率极低，高电导率，极距变化小，耐腐蚀性强，机械强度和加工性能好，寿命长，且具有优异的电催化活性等优点，被广泛应用于电解铜箔、电镀、湿法冶金和污水处理等领域。通常，IrO2-Ta2O5/Ti阳极的传统制备方法有浸渍热分解法和溶胶凝胶法两种。热分解法是将金属氯化物溶解在合适的溶剂中形成前驱体溶液并涂覆在纯Ti集体上，在一定温度下氧化焙烧形成贵金属氧化物电极。为了获得实际的使用效果，往往需要多次“涂刷-干燥-烧结”，只有涂层达到一定厚度才能满足实际的使用寿命要求，因而贵金属用量大，成本高。同时有研究人员指出，通过热分解法制备的IrO2-Ta2O5/Ti阳极在焙烧和热分解过程中表面有会形成大量泥裂，这会严重影响电极的使用寿命。其次，纯钛基底在通过喷砂处理之后表面会形成大量凹坑，在涂覆贵金属氧化物之后积料严重，涂层厚度不均匀，使得涂层在使用过程中容易脱落，也会影响电极寿命。因此，开发短流程、高效廉洁的IrO2-Ta2O5/Ti阳极的制备方法对相关使用领域具有极大的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钛基涂层钛阳极的制备方法，可应用于电解铜箔、电镀、湿法冶金和污水处理等领域，具有优异的电化学性能。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：这种钛基涂层钛阳极的制备方法，具体包括如下步骤：1)对钛基体进行喷砂处理；2)对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；3)将步骤2)处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；4)利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层；6)通过电沉积法在步骤5)的钛基体上制备含有铱钽贵金属氧化物的活性层；7)对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完成涂层钛阳极的制备。进一步，所述步骤5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层，具体包括如下步骤：将含有锡、锑、锰、钛、钽、铱、钌元素中的一种或多种元素的氯化盐、硝酸盐或乙酸盐溶于溶剂中得到涂覆溶液，将所述涂覆溶液涂刷在步骤4)处理好的钛基体上，在100～600℃下高温焙烧1～200min，得到氧化物底层。进一步，所述溶剂为水、乙二醇、正丁醇、异丙醇、丙醇、乙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戌醇、松节油中的一种或多种。进一步，所述步骤6)中，电沉积法的电解液由氯铱酸或三氯化铱、五氯化钽正丁醇溶液、盐酸以及添加剂溶于异丙醇溶液配制而成，且所述电解液中铱钽摩尔比在1：0.01～100之间。进一步，所述盐酸浓度不低于10％wt。进一步，所述步骤6)中，电沉积法的沉积参数分别如下：沉积电流为0.01～1000Acm-2，沉积温度为20～75℃，沉积时间为0.1～10h。进一步，所述步骤7)中，焙烧温度为300～650℃。进一步，所述步骤1)中，喷砂处理的砂型为钢砂、铜矿砂、石英砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种。进一步，所述步骤2)中酸预处理所使用的酸、步骤3)中酸蚀刻处理所使用的酸均为硫酸、硝酸、盐酸，氢氟酸和草酸中的一种或多种。进一步，所述步骤5)中，以制备的含有氧化物底层的钛基体作为阳极，以纯钛板或不锈钢板作为阴极。与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案包括以下有益效果：这种钛基涂层钛阳极的制备方法，以钛基体为基底，以金属氧化物为底层，不含TiO2中间层，在金属氧化物外直接沉积铱钽贵金属活性层；采用一步电沉积法制备铱钽氧化物涂层，制备工艺简单，时间成本低，只需几分钟或者几十分钟就可以实现从溶液到材料的制备过程；且采用该方法制备的铱钽氧化物涂层在纯钛表面生长均匀，厚度均一，纯钛基底和氧化物活性层之间结合力大，附着性良好，当用作电极时具有良好的电化学稳定性。具体实施方式这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的方法的例子。为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1本专利技术提供了一种钛基涂层钛阳极的制备方法，具体包括如下步骤：1)对钛基体进行喷砂处理；2)对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；3)将步骤2)处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；4)利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层；6)通过电沉积法在步骤5)的钛基体上制备含有铱钽贵金属氧化物的活性层；7)对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完成涂层钛阳极的制备。进一步，步骤5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层，具体包括如下步骤：将含有锡、锑、锰、钛、钽、铱、钌元素中的一种或多种元素的氯化盐、硝酸盐或乙酸盐溶于溶剂中得到涂覆溶液，将所述涂覆溶液涂刷在步骤4)处理好的钛基体上，在100～600℃下高温焙烧1～200min，得到氧化物底层。进一步，所述溶剂为水、乙二醇、正丁醇、异丙醇、丙醇、乙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戌醇、松节油中的一种或多种。进一步，步骤6)中，电沉积法的电解液由氯铱酸或三氯化铱、五氯化钽正丁醇溶液、盐酸以及添加剂溶于异丙醇溶液配制而成，且所述电解液中铱钽摩尔比在1：0.01～100之间。进一步，盐酸浓度不低于10％wt。进一步，所述步骤6)中，电沉积法的沉积参数分别如下：沉积电流为0.01～1000Acm-2，沉积温度为20～75℃，沉积时间为0.1～10h。进一步，所述步骤7)中，焙烧温度为300～650℃。进一步，所述步骤1)中，喷砂处理的砂型为钢砂、铜矿砂、石英砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种。进一步，所述步骤2)中酸预处理所使用的酸、步骤3)中酸蚀刻处理所使用的酸均为硫酸、硝酸、盐酸，氢氟酸和草酸中的一种或多种。进一步，所述步骤5)中，以制备的含有氧化物底层的钛基体作为阳极，以纯钛板或不锈钢板作为阴极。实施例2本专利技术提供了一种钛基涂层钛阳极的制备方法，包括以下步骤：1)对钛板进行喷砂处理；2)对喷砂后的钛板进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；3)将步骤2)处理后的钛板放入酸液中进行酸刻蚀处理；4)利用超声波对酸刻蚀后的钛板进行清洗并烘干备用；...

【技术保护点】
1.一种钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：/n1)对钛基体进行喷砂处理；/n2)对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；/n3)将步骤2)处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；/n4)利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；/n5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层；/n6)通过电沉积法在步骤5)的钛基体上制备含有铱钽贵金属氧化物的活性层；/n7)对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完成涂层钛阳极的制备。/n

【技术特征摘要】
1.一种钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)对钛基体进行喷砂处理；
2)对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；
3)将步骤2)处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；
4)利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；
5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层；
6)通过电沉积法在步骤5)的钛基体上制备含有铱钽贵金属氧化物的活性层；
7)对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完成涂层钛阳极的制备。


2.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层，具体包括如下步骤：
将含有锡、锑、锰、钛、钽、铱、钌元素中的一种或多种元素的氯化盐、硝酸盐或乙酸盐溶于溶剂中得到涂覆溶液，将所述涂覆溶液涂刷在步骤4)处理好的钛基体上，在100～600℃下高温焙烧1～200min，得到氧化物底层。


3.根据权利要求2所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙二醇、正丁醇、异丙醇、丙醇、乙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戌醇、松节油中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦震，康轩齐，冯庆，徐尚元，周小康，赵新泽，万江凯，
申请(专利权)人：西安泰金工业电化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61