一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种季戊四醇嵌段聚醚的合成方法,属有机化合物的合成技术领域。本发明专利技术一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，包括如下步骤：（1）制备环状磷腈催化剂；（2）进行环状磷腈催化剂的负载，得到负载催化剂；（3）以季戊四醇为原料,加入步骤（2）中已负载的环状磷腈催化剂,再以环氧乙烷做为增链剂,反应完毕后,采用真空脱气；（4）再以环氧丙烷做为增链剂继续反应，反应完成后，进行脱气。

Preparation of pentaerythritol block polyether with high defoaming ability

【技术实现步骤摘要】
一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法
本专利技术涉及一种季戊四醇嵌段聚醚的合成方法,属有机化合物的合成
背景介绍季戊四醇环氧丙烷环氧乙烷共聚醚在工业上有着广泛的用途。如用于生产聚氨醋硬质泡沫材料、聚氨醋涂料、粘合剂、消泡剂、润湿剂、聚合助剂等等。季戊四醇环氧丙烷环氧乙烷共聚醚具有优越消泡性能，PPE消泡剂广泛用于抗生素、味精、酵母、纺织染整、涂料、极压油等生产过程的消泡。1987年，浙大化学系的胡兴娣等介绍了一种季戊四醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚无规聚醚的合成方法。文中采用了季戊四醇钾作为催化剂，在100～130℃与EO和PO反应，制得产品分子量为4500-7500的季戊四醇聚醚。1991年，浙江大学化工厂的李月娥、张琦等发表了一篇《季戊四醇环氧丙烷环氧乙烷共聚醚的研究》，该研究采用KOH做催化剂，在无溶剂的情况下先加入环氧丙烷与季戊四醇在100～120℃下反应，加成到一定分子量后再加入一定数量的环氧乙烷得到季戊四醇环氧丙烷环氧乙烷共聚醚。2016年，CN106084197A公开了一种窄分布聚醚的制备方法采用膦腈和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备环状磷腈催化剂；（2）进行环状磷腈催化剂的负载，得到负载催化剂；（3）以季戊四醇为原料,加入步骤（2）中已负载的环状磷腈催化剂,再以环氧乙烷做为增链剂,反应完毕后,采用真空脱气；（4）再以环氧丙烷做为增链剂继续反应，反应完成后，进行脱气。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备环状磷腈催化剂；（2）进行环状磷腈催化剂的负载，得到负载催化剂；（3）以季戊四醇为原料,加入步骤（2）中已负载的环状磷腈催化剂,再以环氧乙烷做为增链剂,反应完毕后,采用真空脱气；（4）再以环氧丙烷做为增链剂继续反应，反应完成后，进行脱气。


2.如权利要求1所述的一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于：反应完成后进行过滤催化剂，之后通过洗涤和干燥，回收催化剂。


3.如权利要求1所述的一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体步骤为：将六氯环三磷腈和ＮＲ２Ｐ（ＮＲ２）２＝ＮＨ在甲苯回流条件下反应，得到环状磷腈催化剂。


4.如权利要求1所述的一种具有高消泡能力的季戊四醇嵌段聚醚的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的具体步骤为：加入硅胶、无水甲苯和去离子水，充分混合，室温下搅拌，加入ＣＰＴＥＳ，该反应体系在回流条件下搅拌反应，通过离心分离偶联化硅胶，并经过后处理偶联化硅胶，得到纯净的；再在反应瓶中，将甲氨基吡啶溶于适量邻二甲苯中，充分溶解后，依次加入适量的偶联化硅胶和环状磷腈催化剂，Ｎ２保护条件下，保持搅拌，反应，反应结束后将得到的材料离心分离，经过后处理，得到负载催...

【专利技术属性】
技术研发人员：许林钧，王伟松，张雨，周扬，
申请(专利权)人：浙江皇马科技股份有限公司，浙江皇马新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33