一种2-巯基噻吩的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑巯基噻吩的生产方法，包括将2‑溴噻吩、镁屑、乙醚进行配料，然后进行格式反应、加硫磺、加酸、分层、加热蒸馏、加水洗脱、减压精馏步骤，得到2‑巯基噻吩。本身请创造性设计将2‑溴噻吩、镁屑、乙醚混合均匀后进行格式反应，然后在加入硫磺粉和盐酸，静置后获得上清液，并对上清液进行加热蒸馏、减压精馏处理，获得2‑巯基噻吩；步骤简单，操作简便，耗材较少，降低了生产成本，每个步骤都保证反应完全，在反应结束后顺利获得产品，减少了副反应的发生，提高了反应后产品得率，适用于工业化生产。

A production method of 2-mercaptothiophene

【技术实现步骤摘要】
一种2-巯基噻吩的生产方法
本专利技术属于医药和化工
，尤其涉及一种2-巯基噻吩的生产方法。
技术介绍
2-巯基噻吩的中文名为2-噻吩硫醇，中文别名为噻吩-2-硫醇、2-噻吩硫醇、2-硫醇噻吩，分子式为C4H4S2，分子量为116.21；闪光点为54.7℃，密度为1.23；理化性质：为无色或淡黄色油状液体，在空气中易氧化，极微量溶于水，溶于丙酮等有机熔剂，沸点166℃。感官特征：具有令人极不愉快的烧灼、焦糊和硫黄气味。主要用来调配食用香精，用于糖果和烘烤食品的加香，在最终加香食品中浓度约为0.1mg/kg。目前，关于2-巯基噻吩的现有技术有一些，但是由于2-巯基噻吩的稳定性差，易被氧化，从而生成副产物，影响反应收率，导致制备的2-巯基噻吩产率不高，操作复杂，步骤较多，每步反应皆有损耗，致使耗用原料较多，提高了生产成本，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题，提供了一种2-巯基噻吩的生产方法。为了能够达到上述所述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种2-巯基噻吩的生产方法，包括以下步骤：(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状态下，将上述混合液滴加到反应釜中，滴加完毕后升温加热回流进行格式反应；(2)格式反应完成后，向溶液中加入硫磺粉，升温加热回流，再滴加盐酸，反映完成后静置分层，收集上清液；(3)将上述上清液进行加热蒸馏，加水洗脱，然后减压精馏，回收溶剂乙醚，获得所述2-巯基噻吩。进一步地，在步骤(1)，所述2-溴噻吩、镁屑、乙醚的质量比＝6～7:1:11～12。进一步地，在步骤(1)，所述第一份乙醚和第二份乙醚的质量比＝2:1。进一步地，在步骤(2)，所述2-溴噻吩和硫磺粉的质量比＝1:4.5～5.5。进一步地，在步骤(2)，所述2-溴噻吩和盐酸的质量比＝1:0.5～1。进一步地，在步骤(2)，所述盐酸的质量浓度为17％～19％。进一步地，在步骤(1)及(2)，所述升温加热回流的温度为36℃～38℃，时间为110min～130min。进一步地，在步骤(3)，所述加热蒸馏的温度为55℃～60℃，时间为180min～200min。进一步地，在步骤(3)，所述减压精馏的压力为0.01Mpa～0.05Mpa，温度为50℃～60℃，时间为100min～120min。本申请涉及的反应公式如下：由于本专利技术采用了以上技术方案，具有以下有益效果：本身请创造性设计将2-溴噻吩、镁屑、乙醚混合均匀后进行格式反应，然后在加入硫磺粉和盐酸，静置后获得上清液，并对上清液进行加热蒸馏、减压精馏处理，从而获得2-巯基噻吩；步骤简单，操作简便，耗材较少，降低了生产成本，每个步骤都保证反应完全，并在反应结束后顺利获得产品，减少了副反应的发生，提高了反应后产品得率，适用于工业化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实例或现有技术中的技术方案，下面将对实施实例或现有技术描述中所需要的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：图1为本申请2-巯基噻吩的生产工艺流程图。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明，但本专利技术并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本专利技术权利要求所要求保护的范围。实施例1一种2-巯基噻吩的生产方法，包括以下步骤：(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状态下，将上述混合液滴加到反应釜中，滴加完毕后升温加热回流进行格式反应；所述2-溴噻吩、镁屑、乙醚的质量比＝6:1:11；所述第一份乙醚和第二份乙醚的质量比＝2:1；(2)格式反应完成后，向溶液中加入硫磺粉，升温加热回流，再滴加盐酸，反映完成后静置分层，收集上清液；所述2-溴噻吩和硫磺粉的质量比＝1:4.5；所述2-溴噻吩和盐酸的质量比＝1:0.5；所述盐酸的质量浓度为17％；(3)将上述上清液进行加热蒸馏，加水洗脱，然后减压精馏，回收溶剂乙醚，获得所述2-巯基噻吩；在步骤(3)，所述加热蒸馏的温度为55℃，时间为180min；所述减压精馏的压力为0.01Mpa，温度为50℃，时间为100min。进一步地，在步骤(1)及(2)，所述升温加热回流的温度为36℃，时间为110min。实施例2一种2-巯基噻吩的生产方法，包括以下步骤：(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状态下，将上述混合液滴加到反应釜中，滴加完毕后升温加热回流进行格式反应；所述2-溴噻吩、镁屑、乙醚的质量比＝7:1:12；所述第一份乙醚和第二份乙醚的质量比＝2:1；(2)格式反应完成后，向溶液中加入硫磺粉，升温加热回流，再滴加盐酸，反映完成后静置分层，收集上清液；所述2-溴噻吩和硫磺粉的质量比＝1:5.5；所述2-溴噻吩和盐酸的质量比＝1:1；所述盐酸的质量浓度为19％；(3)将上述上清液进行加热蒸馏，加水洗脱，然后减压精馏，回收溶剂乙醚，获得所述2-巯基噻吩；在步骤(3)，所述加热蒸馏的温度为60℃，时间为200min；所述减压精馏的压力为0.05Mpa，温度为60℃，时间为120min。进一步地，在步骤(1)及(2)，所述升温加热回流的温度为38℃，时间为130min。实施例3一种2-巯基噻吩的生产方法，包括以下步骤：(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状态下，将上述混合液滴加到反应釜中，滴加完毕后升温加热回流进行格式反应；所述2-溴噻吩、镁屑、乙醚的质量比＝6.2:1:11.2；所述第一份乙醚和第二份乙醚的质量比＝2:1；(2)格式反应完成后，向溶液中加入硫磺粉，升温加热回流，再滴加盐酸，反映完成后静置分层，收集上清液；所述2-溴噻吩和硫磺粉的质量比＝1:4.7；所述2-溴噻吩和盐酸的质量比＝1:0.6；所述盐酸的质量浓度为17.5％；(3)将上述上清液进行加热蒸馏，加水洗脱，然后减压精馏，回收溶剂乙醚，获得所述2-巯基噻吩；在步骤(3)，所述加热蒸馏的温度为56℃，时间为185min；所述减压精馏的压力为0.02Mpa，温度为52℃，时间为105min。进一步地，在步骤(1)及(2)，所述升温加热回流的温度为36.5℃，时间为115min。实施例4一种2-巯基噻吩的生产方法，包括以下步骤：(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状态下，将上述混合液滴加到反应釜中，滴加完毕后升温加热回流进行格式反应；/n(2)格式反应完成后，向溶液中加入硫磺粉，升温加热回流，再滴加盐酸，反映完成后静置分层，收集上清液；/n(3)将上述上清液进行加热蒸馏，加水洗脱，然后减压精馏，回收溶剂乙醚，获得所述2-巯基噻吩。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状态下，将上述混合液滴加到反应釜中，滴加完毕后升温加热回流进行格式反应；
(2)格式反应完成后，向溶液中加入硫磺粉，升温加热回流，再滴加盐酸，反映完成后静置分层，收集上清液；
(3)将上述上清液进行加热蒸馏，加水洗脱，然后减压精馏，回收溶剂乙醚，获得所述2-巯基噻吩。


2.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(1)，所述2-溴噻吩、镁屑、乙醚的质量比＝6～7:1:11～12。


3.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(1)，所述第一份乙醚和第二份乙醚的质量比＝2:1。


4.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(2)，所述2-溴噻吩和硫磺粉的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：母泽波，王二锋，
申请(专利权)人：贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52