Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及该溶剂的制备方法技术

公开了Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及N‑甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法，属于工业减排技术领域。该Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法包括以下步骤：收集Lyocell纤维再生酸，作为废盐酸溶液；废酸溶液通过活性炭吸附处理，得到第一中间产物；第一中间产物经过纳滤处理，得到回收的N‑甲基吗啉氧化物溶剂。N‑甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法包括以下步骤：将经过该Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法回收得到的N‑甲基吗啉氧化物溶剂与盐酸调配，得到符合阳离子再生的盐酸浓度的N‑甲基吗啉氧化物溶剂。其能够实现废盐酸净化循环利用，同时对废盐酸中高成本NMMO进行回收以减少Lyocell纤维生产溶剂回收过程中NMMO溶剂的损失。

Solvent recovery and preparation of N-Methylmorpholine oxide in Lyocell fiber regeneration acid

【技术实现步骤摘要】
Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及该溶剂的制备方法
本专利技术涉及工业减排
，特别是涉及Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及N-甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法。
技术介绍
N-甲基吗啉氧化物(NMMO)的水溶液是绿色纤维制造过程中的一种优质溶剂，利用NMMO作为溶剂纤维素溶解制备的纤维被称为Lyocell纤维，现有生产中会使用到大量的溶剂NMMO，生产过程为实现循环绿色、考虑生产成本，NMMO溶剂会在纤维生产过程中从较高浓度稀释成较低浓度，而低浓溶剂中存在大量的NMMO，具有回收提浓循环再利用的价值，因此在Lyocell纤维生产中溶剂回收过程必不可少。在溶剂回收工程中，如何最大化提高NMMO的回收率，减少NMMO的排放损失，是目前溶剂法纤维发展中的关键问题之一。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及N-甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法，其能够实现废盐酸净化循环利用，同时对废盐酸中高成本NMMO进行回收以减少Lyocell纤维生产溶剂回收过程中NMMO溶剂的损失，从而更加适于实用。为了达到上述第一个目的，本专利技术提供的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法的技术方案如下：本专利技术提供的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法包括以下步骤：收集Lyocell纤维再生酸，作为废盐酸溶液；所述废酸溶液通过活性炭吸附处理，得到第一中间产物；所述第一中间产物经过纳滤处理，得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂。本专利技术提供的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法还可采用以下技术措施进一步实现。作为优选，所述纳滤处理过程中，被截留的浓缩液通往污水处理系统进行污水处理，透过纳滤的中间透过液再次循环进行纳滤处理，直至含有N-甲基吗啉氧化物溶剂的盐酸最终透过液的出料，得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂。作为优选，所述废酸溶液通过活性炭吸附处理，得到第一中间产物的过程中，所述废酸溶液的流速的取值范围为3BV/h～7BV/h；所述废酸溶液在活性炭吸附处理系统中停留时间的取值范围为3～5min。作为优选，所述第一中间产物经过纳滤处理，得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂的过程中，所述第一中间产物的流速的取值范围为4BV/h～8BV/h；所述纳滤处理过程中的过程压力的取值范围为3Mpa～7Mpa；所述中间透过液和最终透过液流速的取值范围为2BV/h～7BV/h。作为优选，所述纳滤处理过程中，所述第一中间产物通过泵输送的方式进入纳滤处理系统。作为优选，所述活性炭为带孔粉末式活性炭，所述活性炭在活性炭处理系统中均匀地填充。为了达到上述第二个目的，本专利技术提供的N-甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法的技术方案如下：本专利技术提供的N-甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法包括以下步骤：将经过本专利技术提供的方法回收得到的N-甲基吗啉氧化物溶剂与盐酸调配，得到符合阳离子再生的盐酸浓度的N-甲基吗啉氧化物溶剂。本专利技术的有益效果在于：将Lyocell纤维生产过程中处理阳离子交换树脂的再生盐酸中含有高成本溶剂NMMO净化回收，回收率可以达到90％左右，相比之前，生产过程中此部分废盐酸溶液作为工程污水，直接进入中和系统排放到污水处理系统中，废盐酸溶液中含有的一定量的NMMO溶剂则跟随污水直接排掉，导致了NMMO的直接损失，本专利技术采用的技术方法可有效的将这部分NMMO溶剂大量回收，直接降低了再生酸中含有的NMMO溶剂的浪费和损失量。在Lyocell纤维生产溶剂回收过程的阳离子交换树脂，会吸附一定量的溶解纤维素的溶剂NMMO，在阳离子交换树脂达到饱和后需要通过盐酸洗涤，使阳离子交换树脂重新回到离子活性态，而再生阳离子交换树脂的废盐酸溶液中，不仅将阳离子交换树脂上吸附的杂质洗脱，还洗掉了吸附在阳离子交换树脂上的溶剂NMMO，使得再生离子树脂的废盐酸溶液中含有一定量的NMMO溶剂，本专利技术通过利用特殊的活性炭吸附过程及纳滤回收技术联合处理再生树脂的废盐酸溶液，可以实现回收处理净化盐酸溶液的同时，将盐酸中大量的NMMO回收，以代替排放到污水处理系统。通过活性炭及纳滤技术处理后的盐酸透过液，其中含有NMMO溶剂，盐酸可以重新用于浓度调配，调配成符合阳离子再生的盐酸浓度后，继续循环利用对阳离子交换树脂进行酸再生。通过此技术方案，实现NMMO溶剂的循环利用，使酸中回收的NMMO溶剂一直存于回收系统体系当中，有效减少绿色纤维生产中NMMO溶剂损失，提高了NMMO溶剂回收效率。附图说明通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：图1为Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及N-甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法中物质变化流程图。具体实施方式本专利技术为解决现有技术存在的问题，提供一种Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法，其能够实现废盐酸净化循环利用，同时对废盐酸中高成本NMMO进行回收以减少Lyocell纤维生产溶剂回收过程中NMMO溶剂的损失，从而更加适于实用。为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术提出的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。本专利技术采用活性炭吸附过程和纳滤酸回收设备串联进行离子树脂再生废盐酸溶液中NMMO溶剂回收操作，可以实现废盐酸溶液中含有的NMMO溶剂回收利用，减少排放损失。废盐酸中回收NMMO溶剂的方法分为以下几个步骤：1、将处理过阳离子交换树脂的废盐酸出料集中回收到储罐中进行混合存放；2、将步骤1的废盐酸溶液原料以3BV/h～7BV/h的流速通过活性炭吸附过程对特定分子量有机物质进行吸附，溶液在系统中的停留时间控制在3～5min；3、将步骤2出料液体以4BV/h～8BV/h通入纳滤回收过程，15Hz～25Hz泵频下将废盐酸溶液通入设备，在增加3～7MPa的压力下，不断过滤循环，连续以流速2BV/h～7BV/h出料，废盐酸溶液中NMMO之外的其他杂质完全去除；实现透过液中分离出NMMO溶剂和盐酸；4、将步骤3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法，其特征在于，包括以下步骤：/n收集Lyocell纤维再生酸，作为废盐酸溶液；/n所述废酸溶液通过活性炭吸附处理，得到第一中间产物；/n所述第一中间产物经过纳滤处理，得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
收集Lyocell纤维再生酸，作为废盐酸溶液；
所述废酸溶液通过活性炭吸附处理，得到第一中间产物；
所述第一中间产物经过纳滤处理，得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂。


2.根据权利要求1所述的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法，其特征在于，
所述纳滤处理过程中，被截留的浓缩液通往污水处理系统进行污水处理，透过纳滤的中间透过液再次循环进行纳滤处理，直至含有N-甲基吗啉氧化物溶剂的盐酸最终透过液的出料，得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂。


3.根据权利要求1所述的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法，其特征在于，所述废酸溶液通过活性炭吸附处理，得到第一中间产物的过程中，
所述废酸溶液的流速的取值范围为3BV/h～7BV/h；
所述废酸溶液在活性炭吸附处理系统中停留时间的取值范围为3～5min。


4.根据权利要求2所述的Lyocell...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙天琦，孙玉山，蔡剑，郭瑶仙，邢立强，毛艳铭，李少杰，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11