氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法，明釆用异丙醇溶液代替甲苯、二甲苯等有毒溶剂进行水解缩合反应，不仅降低了产物后处理成本、提高生产效率，符合绿色环保要求，而且使得有机硅氧烷产物具有低粘度(≤16cP)和低游离Cl含量(≤6ppm)的优良性能，并且质量稳定可控。

Preparation of organosilicon by hydrolysis and condensation of chlorosilane in isopropanol

【技术实现步骤摘要】
氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法
本专利技术属于化工
，涉及有机硅生产
，具体涉及氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法。
技术介绍
有机氯硅烷通过水解和缩聚转变为线性或环状结构的中间体低聚有机硅氧烷，是合成硅油、硅橡胶、硅树脂的基础。现有技术生产有机硅树脂，大多在甲苯、二甲苯等毒性大的有机溶剂进行水解缩合反应，对环境和操作人员产生危害。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了减少有毒溶剂的使用，降低产物后处理成本，开发一种氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法。本专利技术通过以下方案实现的：一种氯硅烷水解缩合制备有机硅的方法，所述水解缩合反应具体包括以下步骤：(1)在反应釜中加入质量比为(2～6):(1～4):(0.3～3)的去离子水、异丙醇和氯硅烷，温度控制在25～40℃，搅拌形成均相溶液；(2)将氯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，持续反应4小时；(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性，而后移入缩聚釜；(4)在60～100℃及减压下制得有机硅，恢复室温。在上述技术方案的基础上，上述的氯硅烷RSiCl3、RR’SiCl2、RR’R”SiCl，其中R、R’、R”为苯基、甲基、乙基、丙基、异丙基脂肪族和芳香族基团中的一种。更一步地，步骤(1)中所述去离子水、异丙醇和氯硅烷的质量比优选为4:2:2。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：本专利技术釆用异丙醇溶液代替甲苯、二甲苯等有毒溶剂进行水解缩合反应，不仅降低了产物后处理成本、提高生产效率，减少有毒溶剂的使用，符合绿色环保要求，而且使得有机硅氧烷产物具有低粘度(≤16cP)和低游离Cl含量(≤6ppm)的优良性能，并且质量稳定可控。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。如无具体说明，本专利技术的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练入员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本专利技术方法中。实施例1一种氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法，包括以下步骤：(1)在反应釜中加入质量比为4:2:2的去离子水、异丙醇和氯硅烷，温度控制在35℃，搅拌形成均相溶液；(2)将氯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，持续反应4小时；(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性，而后移入缩聚釜；(4)在80℃及减压下制得有机硅，恢复室温。实施例2一种氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法，包括以下步骤：(1)在反应釜中加入质量比为5:2:1的去离子水、异丙醇和氯硅烷，温度控制在35℃，搅拌形成均相溶液；(2)将氯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，持续反应4小时；(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性，而后移入缩聚釜；(4)在80℃及减压下制得有机硅，恢复室温。实施例3一种氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法，包括以下步骤：(1)在反应釜中加入质量比为2:1:0.5的去离子水、异丙醇和氯硅烷，温度控制在35℃，搅拌形成均相溶液；(2)将氯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，持续反应4小时；(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性，而后移入缩聚釜；(4)在80℃及减压下制得有机硅，恢复室温。申请人声明，所属
的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与
技术实现思路
部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本专利技术的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法，其特征在于，其特征在于，所述水解缩合反应包括以下步骤：/n(1)在反应釜中加入质量比为(2～6):(1～4):(0.3～3)的去离子水、异丙醇和氯硅烷，温度控制在25～40℃，搅拌形成均相溶液；/n(2)将氯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，持续反应4小时；/n(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性，而后移入缩聚釜；/n(4)在60～100℃及减压下制得有机硅，恢复室温。/n

【技术特征摘要】
1.氯硅烷于异丙醇中水解缩合制备有机硅的方法，其特征在于，其特征在于，所述水解缩合反应包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入质量比为(2～6):(1～4):(0.3～3)的去离子水、异丙醇和氯硅烷，温度控制在25～40℃，搅拌形成均相溶液；
(2)将氯硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，持续反应4小时；
(3)静置，去酸水层，水解物用水反复洗至中性，而后移入缩聚釜；
(4)在60～100℃及减压下制得有机硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄建广，龙琨珏，施维东，陶美霞，
申请(专利权)人：无锡希亚诺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32