透波氮化硅陶瓷天线罩及其制备方法技术

本发明专利技术公开了透波氮化硅陶瓷天线罩及其制备方法。所述透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法包括制备造粒粉体、造粒粉体成型制备毛坯、毛坯热处理、毛坯精密加工、涂覆耐高温透波涂料等工艺步骤。本发明专利技术所述透波氮化硅陶瓷天线罩具有较高的机械强度和透波系数，以及较低的介电常数和机械损耗，满足陶瓷天线罩的性能要求，适合在航空航天行业使用。

Transparent silicon nitride ceramic radome and its preparation

【技术实现步骤摘要】
透波氮化硅陶瓷天线罩及其制备方法
本专利技术涉及天线罩
，特别是涉及透波氮化硅陶瓷天线罩及其制备方法。
技术介绍
天线罩是保护天线系统免受外部环境影响的结构物。天线罩在电气上应具有良好的电磁辐射透过性能，且对不同频率波段的电磁波具有良好的选择性，天线罩通常在露天环境中工作，直接受到自然界中的暴风雨、冰雪、沙尘及太阳辐射等的侵袭，这使得天线精度降低、寿命缩短，因此天线罩在结构上应能经受自然界恶劣环境的侵袭。现有天线罩介电常数较高、介电损耗较大，与空气匹配性较差。公布号为CN101826657A的中国专利披露了一种双极化天线结构、天线罩及其设计方法，通过这种方法设计的双极化天线罩提升了天线的增益，同时降低了天线及天线罩的整体厚度。上述专利技术天线罩主要用于提高天线的增益，但存在着天线罩较厚重、空气阻抗匹配程度较差、介电常数较高的缺陷，亦未提及在天线罩结构中增加一层低介电常数、低损耗且具有良好空气匹配性的保护层，因此本专利技术主要探讨如何开发一种封装工艺简单、质地轻薄、具有良好空气匹配性能和透波性能的新型天线罩。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题之一是提供一种透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法。本专利技术公开一种透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氮化硅、氧化钐、三氧化二镧、氧化镝、碳化硅、增强剂、聚维酮混合均匀，得到混合粉体；将混合粉体与无水乙醇按照固液比1：(3～10)(g/mL)充分混匀，以氮化硅磨介球为介质，球磨24～48小时，然后经过喷雾造粒制成造粒粉体；步骤2：将造粒粉体装在陶瓷天线罩成型模具中，在压力40～80MPa的条件下成型，得到毛坯；步骤3：将毛坯在真空脱脂炉中从室温升温至500～700℃，绝对压强保持在0.005MPa至0.01MPa；然后将毛坯转移至气氛压力烧结炉内，充入1.0～1.2MPa的氮气，升温至1600～1800℃，在1600～1800℃保温2～4小时，然后随炉冷却，得到烧结后的毛坯；将烧结后的毛坯在马弗炉内升温至800～900℃，在800～900℃保温2～4小时，得到热处理后的毛坯；步骤4：将热处理后的毛坯精密加工至所需尺寸，得到精密加工后的坯体；步骤5：在精密加工后的坯体表面涂覆耐高温透波涂料，获得透波氮化硅陶瓷天线罩。进一步地，在步骤1中，混合粉体的组成为：氧化钐1～3wt％、三氧化二镧1～3wt％、氧化镝1～3wt％、碳化硅10～15wt％、增强剂2～8wt、聚维酮6～10wt％，余量为氮化硅。在本专利技术的一些技术方案中，所述耐高温透波涂料通过以下方法制备得到：将有机硅树脂与环氧树脂按照质量比(5～30)：(70～95)混合均匀，在130～160℃恒温回流反应1～3小时，得到有机硅/环氧共聚改性树脂；将有机硅/环氧共聚改性树脂和酸酐固化剂以质量比100：(10～15)混合均匀，得到混合物；向混合物中加入混合物质量1～3％的促进剂，于40～70℃搅拌均匀后，使用稀释剂调节体系粘度使其比重达到0.9～1.2，即制得耐高温透波涂料。在本专利技术的一些技术方案中，所述耐高温透波涂料通过以下方法制备得到：将有机硅树脂与环氧树脂按照质量比(5～30)：(70～95)混合均匀，在130～160℃恒温回流反应1～3小时，得到有机硅/环氧共聚改性树脂；将氰酸酯树脂与有机硅/环氧共聚改性树脂按照质量比(5～25)：(75～95)混合均匀，在130～160℃进行恒温回流反应1～3小时，得到氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂；将氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂和酸酐固化剂以质量比100：(10～15)混合均匀，得到混合物；向混合物中加入混合物质量1～3％的促进剂，于40～70℃搅拌均匀后，使用稀释剂调节体系粘度使其比重达到0.9～1.2，即制得耐高温透波涂料。在本专利技术的一些技术方案中，所述耐高温透波涂料通过以下方法制备得到：将有机硅树脂与环氧树脂按照质量比(5～30)：(70～95)混合均匀，在130～160℃恒温回流反应1～3小时，得到有机硅/环氧共聚改性树脂；将氰酸酯树脂与有机硅/环氧共聚改性树脂按照质量比(5～25)：(75～95)混合均匀，在130～160℃进行恒温回流反应1～3小时，得到氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂；将纳米二氧化钛以固液比1：(20～50)(g/mL)加入到无水乙醇中，超声分散30～60分钟，得到纳米二氧化钛分散液；将纳米二氧化钛分散液和氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂混合均匀，纳米二氧化钛的质量为氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂的0.05～0.25倍，在130～150℃恒温回流反应2～4小时，得到纳米二氧化钛/氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂；将纳米二氧化钛/氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂和酸酐固化剂以质量比100：(10～15)混合均匀，得到混合物；向混合物中加入混合物质量1～3％的促进剂，于40～70℃搅拌均匀后，使用稀释剂调节体系粘度使其比重达到0.9～1.2，即制得耐高温透波涂料。在上述三种技术方案中，所述促进剂为三乙醇胺、三乙胺、DMP-30、二甲基苯胺、二正丁胺、三(二乙胺基)硅烷中的一种。在上述三种技术方案中，所述稀释剂为环己酮、无水乙醇、乙二醇中的一种或几种的混合物。进一步地，所述增强剂为石英纤维、酚醛基碳纤维、改性酚醛基碳纤维中的一种或多种的混合物。更优选地，所述增强剂为石英纤维和改性酚醛基碳纤维以质量比1:1组成的混合物。所述酚醛基碳纤维使用以下方法制备得到：(1)将热塑性酚醛树脂以固液比1：(5～20)(g/mL)溶于无水乙醇中，过滤取滤液；将滤液干燥得到干燥后的热塑性酚醛树脂；将干燥后的热塑性酚醛树脂放置于单螺杆纺丝机的加料桶中进行熔融纺丝，调节温度至130～155℃，调节压力至0.4～0.6MPa，得到酚醛纤维原丝；(2)将酚醛树脂纤维原丝以固液比1：(40～100)(g/mL)加入固化液中，从室温加热至90～100℃，在90～100℃恒温2～4小时，进行固化交联反应；待反应结束后，将酚醛树脂纤维原丝捞出，用水洗涤至洗液呈中性，干燥得到交联后的酚醛树脂纤维原丝；其中所述固化液的组成为：甲醛15～20wt％，盐酸10～15wt％，余量为水；(3)将交联后的酚醛树脂纤维原丝置于管式炉中，从室温加热至800～900℃，在800～900℃恒温1～2小时，待自然冷却至室温，取出即得到酚醛基碳纤维。所述改性酚醛基碳纤维使用以下方法制备得到：(1)将热塑性酚醛树脂以固液比1：(5～20)(g/mL)溶于无水乙醇中，过滤取滤液；将滤液干燥得到干燥后的热塑性酚醛树脂；利用高速粉磨分散机将纳米氧化铝与干燥后的热塑性酚醛树脂按照质量比(0.5～3)：100混合均匀，得到混合物；将混合物放置于单螺杆纺丝机的加料桶中进行熔融纺丝，调节温度至130～155℃，调节压力至0.4～0.6MPa，得到改性酚醛纤维原丝；(2)将改性酚醛树脂纤维原丝以固液比1：(40～100)(g/mL)加入固化液中，从室温加热至90～100℃，在9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：将氮化硅、氧化钐、三氧化二镧、氧化镝、碳化硅、增强剂、聚维酮混合均匀，得到混合粉体；将混合粉体与无水乙醇按照固液比1：(3～10)(g/mL)充分混匀，以氮化硅磨介球为介质，球磨24～48小时，然后经过喷雾造粒制成造粒粉体；/n步骤2：将造粒粉体装在陶瓷天线罩成型模具中，在压力40～80MPa的条件下成型，得到毛坯；/n步骤3：将毛坯在真空脱脂炉中从室温升温至500～700℃，绝对压强保持在0.005MPa至0.01MPa；然后将毛坯转移至气氛压力烧结炉内，充入1.0～1.2MPa的氮气，升温至1600～1800℃，在1600～1800℃保温2～4小时，然后随炉冷却，得到烧结后的毛坯；将烧结后的毛坯在马弗炉内升温至800～900℃，在800～900℃保温2～4小时，得到热处理后的毛坯；/n步骤4：将热处理后的毛坯精密加工至所需尺寸，得到精密加工后的坯体；/n步骤5：在精密加工后的坯体表面涂覆耐高温透波涂料，获得透波氮化硅陶瓷天线罩。/n

【技术特征摘要】
1.透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氮化硅、氧化钐、三氧化二镧、氧化镝、碳化硅、增强剂、聚维酮混合均匀，得到混合粉体；将混合粉体与无水乙醇按照固液比1：(3～10)(g/mL)充分混匀，以氮化硅磨介球为介质，球磨24～48小时，然后经过喷雾造粒制成造粒粉体；
步骤2：将造粒粉体装在陶瓷天线罩成型模具中，在压力40～80MPa的条件下成型，得到毛坯；
步骤3：将毛坯在真空脱脂炉中从室温升温至500～700℃，绝对压强保持在0.005MPa至0.01MPa；然后将毛坯转移至气氛压力烧结炉内，充入1.0～1.2MPa的氮气，升温至1600～1800℃，在1600～1800℃保温2～4小时，然后随炉冷却，得到烧结后的毛坯；将烧结后的毛坯在马弗炉内升温至800～900℃，在800～900℃保温2～4小时，得到热处理后的毛坯；
步骤4：将热处理后的毛坯精密加工至所需尺寸，得到精密加工后的坯体；
步骤5：在精密加工后的坯体表面涂覆耐高温透波涂料，获得透波氮化硅陶瓷天线罩。


2.根据权利要求1所述的透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，在步骤1中，混合粉体的组成为：氧化钐1～3wt％、三氧化二镧1～3wt％、氧化镝1～3wt％、碳化硅10～15wt％、增强剂2～8wt％、聚维酮6～10wt％，余量为氮化硅。


3.根据权利要求1所述的透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述耐高温透波涂料通过以下方法制备得到：将有机硅树脂与环氧树脂按照质量比(5～30)：(70～95)混合均匀，在130～160℃恒温回流反应1～3小时，得到有机硅/环氧共聚改性树脂；将有机硅/环氧共聚改性树脂和酸酐固化剂以质量比100：(10～15)混合均匀，得到混合物；向混合物中加入混合物质量1～3％的促进剂，于40～70℃搅拌均匀后，使用稀释剂调节体系粘度使其比重达到0.9～1.2，即制得耐高温透波涂料。


4.根据权利要求1所述的透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述耐高温透波涂料通过以下方法制备得到：将有机硅树脂与环氧树脂按照质量比(5～30)：(70～95)混合均匀，在130～160℃恒温回流反应1～3小时，得到有机硅/环氧共聚改性树脂；将氰酸酯树脂与有机硅/环氧共聚改性树脂按照质量比(5～25)：(75～95)混合均匀，在130～160℃进行恒温回流反应1～3小时，得到氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂；将氰酸酯/有机硅/环氧共聚改性树脂和酸酐固化剂以质量比100：(10～15)混合均匀，得到混合物；向混合物中加入混合物质量1～3％的促进剂，于40～70℃搅拌均匀后，使用稀释剂调节体系粘度使其比重达到0.9～1.2，即制得耐高温透波涂料。


5.根据权利要求1所述的透波氮化硅陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述耐高温透波涂料通过以下方法制备得到：将有机硅树脂与环氧树脂按照质量比(5～30)...

【专利技术属性】
技术研发人员：方柳鑫，
申请(专利权)人：方柳鑫，
类型：发明
国别省市：湖北;42