一种钌催化剂的再生方法技术

本发明专利技术提供一种钌催化剂的再生方法，涉及催化剂回收技术领域。所述钌催化剂的再生方法主要有：催化剂回收、洗涤干燥、加料保温、高温高压处理、真空烘干、惰性气体保温处理等步骤。本发明专利技术克服了现有技术的不足，提高了钌催化剂的回收再生效率，并且使生产过程中安全环保、无污染物产生，所得的再生钌催化剂催化活性高，能有效降低生产成本，适合推广应用。

Regeneration of ruthenium catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种钌催化剂的再生方法
本专利技术涉及催化剂回收
，具体涉及一种钌催化剂的再生方法。
技术介绍
石油化工生产中常使用大量各种各样的多相催化剂，来生产各种重要的化学产品。由于种种原因，所用的催化剂常随使用时间的延长而失活。失活速率受多种因素影响，如操作条件和原料纯度等，但在大多情况下，大部分失活都是由于催化剂表面烃（焦炭）层的缓慢积聚，覆盖了活性中心或者某些物质被强烈地吸附在活性中心上而引起的。在这种情况下，失活是可逆的，即催化剂再生是可能的，去掉焦炭层或者使被吸附的物质分解，活性就得到恢复。贵金属催化剂由于其优异的催化性能在催化领域占有极其重要的地位，在负载型贵催化剂中，负载钌是重要的贵金属催化剂，钌在有机物如烯烃和醇的催化氧化中具有好的活性；同时还具有良好的羰基等的加氢性能，在低温低压下实现了合成氨的工业化，负载钌催化剂应用领域广泛。催化剂再生有两种方式，一是催化剂器内再生，即催化剂在原装置反应器内进行。过去我国加氢催化剂的再生，大都采用这种再生方式。但由于这种再生存在了两个致命缺点：（1）再生气体会对环境或者反应设备造成污染或腐蚀。（2）催化剂活性损失。在反应再生过程中由于在上方式的不恰当或者回收方式的布适宜，容易造成回收的催化剂的活性成分的流失，造成浪费。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术提供一种钌催化剂的再生方法，提高了钌催化剂的回收再生效率，并且使生产过程中安全环保、无污染物产生，所得的再生钌催化剂催化活性高，能有效降低生产成本，适合推广应用。为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：一种钌催化剂的再生方法，所述钌催化剂的再生方法包括以下步骤：（1）催化剂回收：将催化反应后的催化剂与溶液进行分离，得失活催化剂备用；（2）将上述失活催化剂采用去离子水反复重洗后，烘干，得干燥产物备用；（3）将上述干燥产物加入氯酸钠溶液和盐酸，保温搅拌一段时间后过滤，再用乙醇溶液冲洗后干燥备用；（4）将上述步骤（3）中干燥后的物质加入高压反应釜内，再添加甲醇溶液，同时向反应釜内充入氢气，对其进行高温高压静置一段时间后，取出备用；（5）将经步骤（4）处理后的产物过滤后，于真空环境中烘干，再于惰性气体保护下高温反应，得再生钌催化剂。优选的，所述步骤（2）中烘干的温度为60-80℃。优选的，所述步骤（3）中加入的氯酸钠溶液和盐酸与干燥产物的质量比为6-10∶4-8∶1，保温搅拌的温度为40-50℃，搅拌时间为3-5h。优选的，所述步骤（4）中加入甲醇的量为干燥后物质体积的3-5倍，高温高压反应的温度为80-100℃，压强为18-22MPa。优选的，所述步骤（5）中真空烘干的温度为120-150℃，惰性气体保护下高温反应的温度为200-250℃，反应时间为10-15min。优选的，所述本专利技术操作步骤中，过滤和固液分离的方式为离心分离，且离心的转速为4200r/min，离心时间为10-20min。优选的，所述氯酸钠溶液的浓度为8%，所使用乙醇为95%乙醇溶液。优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的任意一种。本专利技术提供一种钌催化剂的再生方法，与现有技术相比优点在于：（1）本专利技术采用氯酸钠溶液和盐酸保温处理催化剂，能有效将吸附在催化剂活性中心或堵塞催化剂孔道的有机大分子清理干净，使催化剂的活性得到一定恢复。（2）本专利技术将催化剂加入乙醇后于反应釜内高温高压反应，有效提升催化剂的回收率，增加再生催化剂的活性，使所得再生催化剂可以反复使用。（3）本专利技术对催化剂进行惰性气体保护后高温处理，有效提升再生催化剂的稳定性，且本专利技术方法再生工艺简单，再生时间短，操作方便，成本低，有效降低贵金属催化剂的使用成本。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种钌催化剂的再生方法，所述钌催化剂的再生方法包括以下步骤：（1）催化剂回收：将催化反应后的催化剂与溶液进行分离，得失活催化剂备用；（2）将上述失活催化剂采用去离子水反复重洗后，烘干，得干燥产物备用；（3）将上述干燥产物加入氯酸钠溶液和盐酸，保温搅拌一段时间后过滤，再用乙醇溶液冲洗后干燥备用；（4）将上述步骤（3）中干燥后的物质加入高压反应釜内，再添加甲醇溶液，同时向反应釜内充入氢气，对其进行高温高压静置一段时间后，取出备用；（5）将经步骤（4）处理后的产物过滤后，于真空环境中烘干，再于惰性气体保护下高温反应，得再生钌催化剂。其中，所述步骤（2）中烘干的温度为60℃；所述步骤（3）中加入的氯酸钠溶液和盐酸与干燥产物的质量比为6∶4∶1，保温搅拌的温度为40℃，搅拌时间为3h；所述步骤（4）中加入甲醇的量为干燥后物质体积的3倍，高温高压反应的温度为80℃，压强为18MPa；所述步骤（5）中真空烘干的温度为120℃，惰性气体保护下高温反应的温度为200℃，反应时间为10min；所述本专利技术操作步骤中，过滤和固液分离的方式为离心分离，且离心的转速为4200r/min，离心时间为10min；所述氯酸钠溶液的浓度为8%，所使用乙醇为95%乙醇溶液；所述惰性气体为氦气。实施例2：一种钌催化剂的再生方法，所述钌催化剂的再生方法包括以下步骤：（1）催化剂回收：将催化反应后的催化剂与溶液进行分离，得失活催化剂备用；（2）将上述失活催化剂采用去离子水反复重洗后，烘干，得干燥产物备用；（3）将上述干燥产物加入氯酸钠溶液和盐酸，保温搅拌一段时间后过滤，再用乙醇溶液冲洗后干燥备用；（4）将上述步骤（3）中干燥后的物质加入高压反应釜内，再添加甲醇溶液，同时向反应釜内充入氢气，对其进行高温高压静置一段时间后，取出备用；（5）将经步骤（4）处理后的产物过滤后，于真空环境中烘干，再于惰性气体保护下高温反应，得再生钌催化剂。其中，所述步骤（2）中烘干的温度为80℃；所述步骤（3）中加入的氯酸钠溶液和盐酸与干燥产物的质量比为10∶8∶1，保温搅拌的温度为50℃，搅拌时间为5h；所述步骤（4）中加入甲醇的量为干燥后物质体积的5倍，高温高压反应的温度为100℃，压强为22MPa；所述步骤（5）中真空烘干的温度为150℃，惰性气体保护下高温反应的温度为250℃，反应时间为15min；所述本专利技术操作步骤中，过滤和固液分离的方式为离心分离，且离心的转速为4200r/min，离心时间为20min；所述氯酸钠溶液的浓度为8%，所使用乙醇为95%乙醇溶液；所述惰性气体为氙气。实施例3：一种钌催化剂的再生方法，所述钌催化剂的再生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钌催化剂的再生方法，其特征在于，所述钌催化剂的再生方法包括以下步骤：/n（1）催化剂回收：将催化反应后的催化剂与溶液进行分离，得失活催化剂备用；/n（2）将上述失活催化剂采用去离子水反复重洗后，烘干，得干燥产物备用；/n（3）将上述干燥产物加入氯酸钠溶液和盐酸，保温搅拌一段时间后过滤，再用乙醇溶液冲洗后干燥备用；/n（4）将上述步骤（3）中干燥后的物质加入高压反应釜内，再添加甲醇溶液，同时向反应釜内充入氢气，对其进行高温高压静置一段时间后，取出备用；/n（5）将经步骤（4）处理后的产物过滤后，于真空环境中烘干，再于惰性气体保护下高温反应，得再生钌催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种钌催化剂的再生方法，其特征在于，所述钌催化剂的再生方法包括以下步骤：
（1）催化剂回收：将催化反应后的催化剂与溶液进行分离，得失活催化剂备用；
（2）将上述失活催化剂采用去离子水反复重洗后，烘干，得干燥产物备用；
（3）将上述干燥产物加入氯酸钠溶液和盐酸，保温搅拌一段时间后过滤，再用乙醇溶液冲洗后干燥备用；
（4）将上述步骤（3）中干燥后的物质加入高压反应釜内，再添加甲醇溶液，同时向反应釜内充入氢气，对其进行高温高压静置一段时间后，取出备用；
（5）将经步骤（4）处理后的产物过滤后，于真空环境中烘干，再于惰性气体保护下高温反应，得再生钌催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种钌催化剂的再生方法，其特征在于：所述步骤（2）中烘干的温度为60-80℃。


3.根据权利要求1所述的一种钌催化剂的再生方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入的氯酸钠溶液和盐酸与干燥产物的质量比为6-10∶4-8∶1，保温搅拌的温度为40-50℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏杨，王奇，
申请(专利权)人：南京中赢纳米新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32