一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法，装置包括氮气管路、己水管路、排放管路、冲洗水管路、1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器。己水管路连接到1号离子交换器的进料口，1号离子交换器的出料口连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交换器的出料口连接到加氢工序。氮气管路和冲洗水管路分别连接到离子交换器的进料口和出料口。再生方法的步骤为：⑴脱己内酰胺，⑵水清洗，⑶酸碱再生，⑷冲洗脱水和⑸充己内酰胺。本发明专利技术优化了离子交换装置的流程，降低了再生过程中酸、碱和水的消耗量，提高了再生效果，有利于延长生产运行周期。

A kind of caprolactam ion exchange device and its regeneration method

【技术实现步骤摘要】
一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法
本专利技术属于化工生产
，涉及一种己内酰胺离子交换装置及其再生方法。
技术介绍
在己内酰胺装置的生产过程中，离子交换装置是影响产品质量和装置消耗的关键步骤。离子交换工序主要是吸附有机胺杂质和去除萃取工序来的己-水溶液（30-40％（wt）己内酰胺水溶液）中的硫酸根、铵离子杂质等。目前常见的己内酰胺生产装置均采用两组离子交换器，以“一开一备”的方式运行，每组离子交换器由阴、阳、阴三个离子交换塔组成。当运行的一组离子交换器除杂能力达到饱和后，将己-水溶液切入备用的一组离子交换器运行。切出系统的离子交换塔内的离子交换树脂需要进行再生。离子交换树脂再生过程包括：脱己、清洗、床层破碎、反冲洗、酸碱再生、冲洗脱水、充己等步骤。现有技术己内酰胺离子交换装置的存在问题是：过程冗长、繁琐，耗水量和耗酸、碱量大，操作费用高，并且由于再生后脱己不彻底，造成己水浓度下降，导致后面工序操作波动，影响正常时间。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种己内酰胺离子交换装置，优化离子交换装置的流程。本专利技术另一目的是提供一种己内酰胺离子交换装置的再生方法，优化离子交换装置的再生过程，以降低再生过程中酸、碱和水的耗量，不影响运行收率，缩短树脂再生时间，提高再生效果，延长离子交换树脂装置的运行周期。本专利技术的技术方案是：己内酰胺离子交换装置，包括氮气管路、己水管路、1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器，1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有进料口和出料口。己水管路连接到1号离子交换器的进料口，1号离子交换器的出料口连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交换器的出料口连接到加氢工序。1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有气相排空口，装置设有排放管路。氮气管路连接到1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口和出料口，气相排空口和出料口通过排放管路连接到中和池、含水己内酰胺储罐和酰胺水储罐，各连接管路设有阀门。己内酰胺离子交换装置由两组离子交换器组成，每组分别设有1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器，两组离子交换器交替进行生产操作和再生过程。1号离子交换器和3号离子交换器为阴离子交换器、2号离子交换器为阳离子交换器。装置设有冲洗水管路，冲洗水管路与1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口和出料口连接。本专利技术己内酰胺离子交换装置的再生方法，包括如下步骤：⑴脱己内酰胺，从1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口充入氮气，用氮气依次经过将装置内的己-水溶液顶出，排出的己-水溶液经出料口排放管路排放到含水己内酰胺储罐；重复上述操作三次两次之间静止0.5～1h；⑵水清洗，用水吸收离子交换器内及离子交换树脂表面残留的己内酰胺，①由出料口分别向1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器沿出料口反向加水至水面超过树脂床层，从出料口反向通入氮气对树脂床层进行破碎，通过气相排空口进行泄压，使树脂颗粒间残存的己内酰胺充分溶于水；由进料口正向加水，塔内加满水后停止加水，静止浸泡3-5小时后由出料口通过排放管路排出冲洗水至酰胺水储罐；②由进料口向各离子交换器加水至满，静止浸泡3～5h；③重复步骤②2～3次，冲洗后冲洗水由出料口经排放管路排放至酰胺水储罐；⑶酸碱再生，①酸再生，步骤⑵浸泡合格后退水至液面漫过树脂床层以上20-30cm，由出料口反向通入氮气进行床层破碎，泄压后，由出料口反向往离子交换器加入稀酸至液面漫过树脂床层，然后改为由进料口正向加稀酸，连续进酸循环4～5h，酸再生后废酸经出料口和排放管路排放至中和池；②由出料口反向加水漫过树脂床层，后由进料口正向水清洗至离子交换器中不存在酸；③浸泡合格后退水至液面漫过树脂床层以上20-30cm，由出料口反向通入氮气进行床层破碎，泄压后，由出料口反向往离子交换器加入稀碱至液面漫过树脂床层，然后改为由进料口正向加稀碱，连续进碱循环4～5h，碱再生后废碱液经出料口和排放管路排放至中和池；⑷冲洗脱水，由出料口反向加水至水面漫过树脂床层，然后改为由进料口正向加水连续冲洗4～5h，冲洗后废水经出料口和排放管路排放至中和池；由进料口向离子交换器充入氮气进行脱水，脱出的水经出料口和排放管理排放到中和池；重复进行三次脱水，两次之间静止0.5-1h；⑸充己内酰胺，打开气相排空口5的出口阀，泄压后，从1号离子交换器的进料口依次到3号离子交换器将己-水溶液充满离子交换器，经3号离子交换器的出料口和排放管路排放到含水己内酰胺储罐。稀酸为稀硫酸或稀硝酸，稀酸的浓度为4～6%（重）；所述稀碱为氢氧化钠溶液，所述稀碱的浓度为3～5%（重）。脱己过程操作能有效控制己内酰胺离线，不影响运行收率，同时可减少下步清洗工序的耗水量。本专利技术的水清洗过程与连续清洗、破碎、反冲洗工序相比较节水量可达50%以上。酸碱再生过程采用在再生前先破碎，树脂颗粒均匀散开，并先反向进酸、碱的方法，保证再生前消除树脂团聚现象，使均匀的分散的树脂颗粒充分接触酸碱再生，再生效果非常好，与直接连续进酸碱再生相比，离交装置的运行周期延长两倍，同时再生至合格时间缩短，酸、碱的消耗量降低。冲洗脱水过程通过反向分散树脂颗粒，达到冲洗至合格时间缩短的目的。冲洗用水耗量可减少30%。充己过程用氮气正向进入离交塔进料线，升压后将塔内清洗水顶出。停氮气，静止0.5-1h后进行第二步该操作脱水，可将塔内壁，树脂颗粒、水帽残留的水脱出。停氮气，静止0.5-1h后进行第三步脱水，可彻底脱出离交塔内残留的清洗水。本专利技术通过每台离子交换器增加气相排空口和排放管路，有利于优化己内酰的再生过程，相对现有的离交再生过程，本专利技术能够降低离子交换装置再生过程中酸、碱和水的消耗量，不影响运行收率的基础上缩短了离子交换树脂的再生时间，提高了再生效果，有利于延长己内酰胺离子交换装置的生产运行周期，降低操作人员的操作难度和工作量。附图说明图1为本专利技术己内酰胺离子交换装置的流程示意图；其中：1—1号离子交换器、2—2号离子交换器、3—3号离子交换器、4—进料口、5—气相排空口、6—出料口、7—树脂床层、8—阀门、9—排放管路、10—氮气管路、11—己水管路、12—冲洗水管路。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术进行详细说明。本专利技术保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本专利技术保护的范围。本专利技术己内酰胺离子交换装置如图1所示，包括氮气管路10、己水管路11、冲洗水管路12、排放管路9、1号离子交换器1、2号离子交换器2和3号离子交换器3。1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有进料口4、出料口6和气相排空口5。己水管路连接到1号离子交换器的进料口，连接管路设有阀门8，1号离子交换器的出料口6连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种己内酰胺离子交换装置，所述装置包括氮气管路（10）、己水管路（11）、1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3），所述1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有进料口（4）和出料口（6）；所述己水管路连接到1号离子交换器的进料口，所述1号离子交换器的出料口连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交换器的出料口连接到加氢工序；其特征是：所述1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有气相排空口（5），所述装置设有排放管路（9）；所述氮气管路连接到1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口和出料口；所述气相排空口和出料口通过排放管路连接到中和池、含水己内酰胺储罐和酰胺水储罐，各连接管路设有阀门。/n

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺离子交换装置，所述装置包括氮气管路（10）、己水管路（11）、1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3），所述1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有进料口（4）和出料口（6）；所述己水管路连接到1号离子交换器的进料口，所述1号离子交换器的出料口连接到2号离子交换器的进料口，2号离子交换器的出料口连接到3号离子交换器的进料口，3号离子交换器的出料口连接到加氢工序；其特征是：所述1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器分别设有气相排空口（5），所述装置设有排放管路（9）；所述氮气管路连接到1号离子交换器、2号离子交换器和3号离子交换器的进料口和出料口；所述气相排空口和出料口通过排放管路连接到中和池、含水己内酰胺储罐和酰胺水储罐，各连接管路设有阀门。


2.根据权利要求1所述的己内酰胺离子交换装置，其特征是：所述装置由两组离子交换器组成，每组分别设有1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3），两组离子交换器交替进行生产操作和再生过程。


3.根据权利要求1或2所述的己内酰胺离子交换装置，其特征是：所述1号离子交换器（1）和3号离子交换器（3）为阴离子交换器、所述2号离子交换器（2）为阳离子交换器。


4.根据权利要求1或2所述的己内酰胺离子交换装置，其特征是：所述装置设有冲洗水管路（12），所述冲洗水管路与1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3）的进料口（4）和出料口（6）连接。


5.一种权利要求1所述己内酰胺离子交换装置的再生方法，包括如下步骤：
⑴脱己内酰胺，从1号离子交换器（1）、2号离子交换器（2）和3号离子交换器（3）的进料口（4）充入氮气，用氮气依次经过将装置内的己-水溶液顶出，排出的己-水溶液经出料口（6）和排放管路（9）排放到含水己内酰胺储罐；重复上述操作三次，两次之间静止0.5～1h；
⑵水清洗，用水吸收离子交换器内及离子交换树脂表面残留的己内酰胺，①由出料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩，李辉，王仲霞，杨海青，马奎，王志侃，郭晓龙，祖晓勇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13