一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1‑二氯乙烷的分离装置，所述分离工艺包括依次进行的预处理单元、产品提纯单元和二氯乙烷精制单元；本实用新型专利技术利用氯乙烯高沸物中各组分在不同压力和温度下的差异实现分离；利用精馏分离塔及其附属设备动态间歇精馏，在塔顶不同压力和不同温度下依次分离出氯乙烯产品、多体系共沸物和高纯度的1,1‑二氯乙烷产品；预处理装置去除原料中杂质，提高系统装置的连续稳定性；精制单元用于脱除二氯乙烷中微量杂质从而保证产品中质量百分含量≥99％，色度≤10。本实用新型专利技术工艺先进，操作安全，生产稳定，能够达到提高产品质量、生产安全、节能降耗和保护环境的目的。

A separation device for recovering vinyl chloride and 1,1-dichloroethane from vinyl chloride high boiling matter

【技术实现步骤摘要】
一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置
本技术涉及一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置。
技术介绍
在乙炔和氯化氢反应生成氯乙烯过程中，容易发生副反应，产生二氯乙烷，三氯乙烷等杂质。通过氯乙烯高沸塔分离氯乙烯后，塔底产生氯乙烯高沸物残液，该残液中含有氯乙烯、二氯乙烷、水、三氯乙烷等杂质，其组成复杂，易燃易爆，毒性大，将该残液随意排放将对环境造成巨大的污染和破坏；而该残液中含最多的1,1-二氯乙烷是一种良好的溶剂，1,1-二氯乙烷可用作制造三氯乙烷的中间体，也可用于制造蜡、脂肪、橡胶及谷物杀虫剂的溶剂，所以对其进行回收利用具有很大的环保价值和经济效益。目前，国内氯乙烯高沸物一般处理办法是将该高沸物组分经过过滤、油水分离、脱色、间歇式热水蒸馏除去水分和杂质后，在回收装置中进一步脱除氯乙烯，使其品质得到部分提高后作为产品出售，而其中的二氯乙烷含量大于65％的高沸物残液被直接装车卖出，由于高沸物杂质含量高、主含量低，经济价值低，造成了二氯乙烷资源的浪费，同时给处理该残液增加了环保压力。
技术实现思路
本技术提供了一种针对现有技术不足的，从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，通过预处理器、间歇精馏和树脂吸附将高沸物残液中的氯乙烯和1,1-二氯乙烷回收利用，得到了具有高价值的氯乙烯和二氯乙烷产品且降低了环保压力；操作简单安全，工艺流程清晰明了且节能效果优良。本技术采取的技术方案是：一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，其特征在于：所述分离工艺包括依次进行的预处理单元、产品提纯单元和二氯乙烷精制单元。所述的一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置和工艺，残液中含水、氯乙烯、固体粉末杂物、三氯乙烯、1,1-二氯乙烯，1,2-二氯乙烯、四氯乙烯、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷；其中1,1-二氯乙烷质量百分含量达50-70％。一种优化方案，所述的一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，预处理单元包括搅拌釜和过滤器；搅拌釜用于调节PH值及物料混合；预过滤器是三级过滤高效过滤装置，能有效去除原料中的固体杂质，过滤精度50μm。另一种优化方案，所述的一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，产品提纯单元包括精密精馏分离塔、釜式再沸器、二级冷凝装置(一级冷凝为循环冷却水32℃-40℃，二级冷凝为低温冷冻水7℃-12℃)、物料储罐以及泵；所述的一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，所述精密精馏分离塔为动态间歇操作；所述动态间歇操作中通过在不同分离阶段改变精馏分离塔操作压力达到产品分离。所述的一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，所述动态精馏操作包括三个产品采出阶段，分别为氯乙烯采出阶段、中间馏分采出阶段和二氯乙烷采出阶段；所述氯乙烯采出阶段中精馏分离塔在压力200-400KpaA压力下精馏原料，塔顶气体经由二级冷凝装置冷却，不凝气为氯乙烯产品，温度14℃-20℃，直接送去氯乙烯气柜，回收氯乙烯单体，大部分氯乙烯及其他轻组分经过冷凝后回流；所述中间馏分采出阶段中精馏分离塔在120-200KpaA压力操作，塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷却至40℃-50℃后，一部分作为中间馏分采出，一部分作为回流送入塔顶；所述二氯乙烷采出阶段中精馏分离塔在120-200KpaA压力操作，塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后至40℃-50℃，冷凝液为二氯乙烷，一部分作为二氯乙烷产品采出，一部分作为回流送回塔顶；所述二氯乙烷采出结束后，关闭再沸器，采出塔釜物料送出界区外。再一种优化方案，所述的一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，二氯乙烷精制单元采用固定床，所述固定床采用分子筛或大孔吸附树脂，脱除其微量杂质从而保证二氯乙烷产品的质量。所述的提纯二氯乙烷的工艺，高纯度的二氯乙烷经过精密树脂吸附得到质量百分含量≤99％，色度≤10的二氯乙烷。所述的一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，在搅拌釜进口处固定连接进料管，搅拌釜出口端与过滤器入口端相连；过滤器出口与精密精馏分离塔相连，塔底釜式再沸器出口与塔底泵相连；精密精馏分离塔顶部气相出口与一级冷凝装置气相入口相连，一级冷凝装置气相出口与二级冷凝装置气相入口相连，一级冷凝装置液相出口管线和二级冷凝装置出口管线汇合与塔顶回流罐入口相连，塔顶回流罐出口与塔顶的回流泵入口相连，塔顶的回流泵出口分为两路，一路与塔顶回流口相连，一路分别与中间物料罐和二氯乙烷罐入口相连，中间物料罐出口与中间物料泵入口相连，二氯乙烷罐出口与二氯乙烷泵入口相连，二氯乙烷泵出口与固定床相连。本技术采取以上技术方案，利用预过滤器去除原料中含有的粉尘等杂质，间歇精馏塔在常压条件下分离出二氯乙烷，二氯乙烷产品经过树脂吸附达到质量百分含量≥99％，色度≤10的产品；工艺流程结构紧凑且工艺先进，操作简单方便，在提高产品附加值的同时降低环境污染。附图说明图1为本技术的实施例工艺流程图；图中：1为搅拌釜，2为过滤器，3为精密精馏分离塔，4为釜式再沸器，5为塔底泵，6为一级冷凝器，7为二级冷凝器，8为塔顶回流罐，9为回流泵，10为中间物料罐，11为中间物料泵，12为二氯乙烷罐，13为二氯乙烷泵，14为固定床。具体实施方式实施例1，如图1所示，一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，所述回收工艺包括以下步骤：(1)原料预处理。氯乙烯高沸物溶液常温下进入预处理单元，先经过搅拌釜(1)进行调节PH值及物料混合,然后经过三级过滤器(2)去除杂质。(2)加料。来自预处理单元的氯乙烯高沸物从精密精馏分离塔(3)中部进入塔内，氯乙烯溶液进入精密精馏分离塔(3)内10吨后停止加料；釜式再沸器(4)逐渐升温至113℃左右并控制该温度保持稳定。(3)精馏。精密精馏分离塔(3)内加热产生气体依次通过一级冷凝器(6)和二级冷凝器(7)被冷凝回流，气体自下而上与塔顶回流液体在精密精馏分离塔(3)内进行充分的换热。(4)氯乙烯采出。精馏分离塔(3)加压至320KpaA左右，塔顶温度为36.2℃，上升气体经由二级冷凝装置(一级冷凝为循环水32℃-40℃，二级冷凝为冷冻水7℃-12℃)冷却后，不凝气为氯乙烯产品直接送去氯乙烯气柜，回收氯乙烯单体，大部分氯乙烯及其他轻组分经过冷凝后回流；待塔顶温度升高，说明氯乙烯已全部蒸出。(5)中间馏分采出。精馏分离塔(3)降低压力至180KpaA，调整塔在180KpaA压力下全回流，待塔顶温度达到62.7℃时，塔顶蒸汽经塔顶二级冷凝器冷凝后至40℃(一级冷凝为循环水32℃-40℃，二级冷凝为冷冻水7℃-12℃)收集到回流罐(8)，冷凝液为水与1,1二氯乙烷的共沸物，改变回流比，一部本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，其特征在于：所述分离装置包括依次连接的预处理单元、产品提纯单元和二氯乙烷精制单元，所述预处理单元包括搅拌釜和过滤器；搅拌釜用于调节PH值及物料混合；过滤器是三级高效过滤装置，能有效去除原料中的固体杂质，过滤精度50μm，产品提纯单元包括精密精馏分离塔、釜式再沸器、二级冷凝装置、物料储罐以及泵，二氯乙烷精制单元采用固定床，所述固定床采用分子筛或大孔吸附树脂，脱除其微量杂质从而保证二氯乙烷产品的质量，在搅拌釜进口处固定连接进料管，搅拌釜出口端与过滤器入口端相连；过滤器出口与精密精馏分离塔相连，塔底釜式再沸器出口与塔底泵相连；精密精馏分离塔顶部气相出口与一级冷凝装置气相入口相连，一级冷凝装置气相出口与二级冷凝装置气相入口相连，一级冷凝装置液相出口管线和二级冷凝装置出口管线汇合与塔顶回流罐入口相连，塔顶回流罐出口与塔顶的回流泵入口相连，塔顶的回流泵出口分为两路，一路与塔顶回流口相连，一路分别与中间物料罐和二氯乙烷罐入口相连，中间物料罐出口与中间物料泵入口相连，二氯乙烷罐出口与二氯乙烷泵入口相连，二氯乙烷泵出口与固定床相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种从氯乙烯高沸物中回收氯乙烯和1,1-二氯乙烷的分离装置，其特征在于：所述分离装置包括依次连接的预处理单元、产品提纯单元和二氯乙烷精制单元，所述预处理单元包括搅拌釜和过滤器；搅拌釜用于调节PH值及物料混合；过滤器是三级高效过滤装置，能有效去除原料中的固体杂质，过滤精度50μm，产品提纯单元包括精密精馏分离塔、釜式再沸器、二级冷凝装置、物料储罐以及泵，二氯乙烷精制单元采用固定床，所述固定床采用分子筛或大孔吸附树脂，脱除其微量杂质从而保证二氯乙烷产品的质量，在搅拌釜进口处固定连接进料管，搅拌釜出口端与过滤器入口端相连；过滤器出口与精密精馏分离塔相连，塔底釜式再沸器出口与塔底泵相连；精密精馏分离塔顶部...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆平，陈帅，李晨晨，白芳，陈汉，杨蓉，华超，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，武汉汉鼎东利环保科技有限公司，
类型：新型
国别省市：北京;11