一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法技术

本发明专利技术属于技术领域，提出了一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法。一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份；改性沥青由以下重量份的组分组成：沥青60～80份，纳米二氧化硅10～15份，氧化铬2～7份，聚乙烯醇1～5份，油酸钠0.5～3份。石墨坩埚的制备方法中采用先将粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦、粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与三高石墨干混，再加入改性沥青湿混，得到糊料，再将糊料经粉碎、压制成型、焙烧、石墨化等工序制得石墨坩埚。通过上述技术方案，解决了现有技术中石墨坩埚强度不高、成品率低的问题。

A graphite crucible for medium frequency furnace vacuum smelting and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法
本专利技术属于石墨坩埚
，涉及一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法。
技术介绍
石墨坩埚以天然鳞片石墨为主体原料，以可塑性耐火粘土或炭质为粘结剂加工而成，具有耐高温、导热性能强、抗腐蚀性能好，使用寿命长等特点。在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急冷、急热具有一定抗应变性能。对酸性、碱性溶液抗蚀性较强，具有优良的化学稳定性，在熔炼过程中不参与任何化学反应。石墨坩埚内壁平滑，被熔化的金属液体不易渗漏和粘附在坩埚内壁，使金属液体有良好的流动性和浇铸性，适用于各种不同模具浇铸成型。由于石墨坩埚具有以上优良特性，被广泛用于中频炉真空冶炼。现有的石墨坩埚制备工艺包括原料破碎、磨粉、混捏、轧片、二次磨粉、压制成型、多次焙烧、多次浸渍、石墨化、机加工等工序相比，使得制备的石墨坩埚强度低、使用性能差，且石墨坩埚的成品率低。
技术实现思路
本专利技术提出一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法，解决了现有技术中石墨坩埚强度不高、成品率低的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份。作为进一步的技术方案，包括以下重量份的组分：粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，石墨10份，改性沥青20份。作为进一步的技术方案，所述改性沥青由以下重量份的组分组成：沥青60～80份，纳米二氧化硅10～15份，氧化铬2～7份，聚乙烯醇1～5份，油酸钠0.5～3份。作为进一步的技术方案，所述改性沥青由以下重量份的组分组成：沥青70份，纳米二氧化硅13份，氧化铬5份，聚乙烯醇3份，油酸钠1.6份。作为进一步的技术方案，所述改性沥青的制备方法如下：将沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入纳米二氧化硅、氧化铬、聚乙烯醇、油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青。作为进一步的技术方案，所述石墨为三高石墨。作为进一步的技术方案，所述针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到。一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1.配料：按照以下重量份称取各组分备用：粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份；S2.将粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦、粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与石墨混合搅拌，得到干混料；S3.向步骤S2得到的干混料中加入改性沥青，在200～250℃下混合60min，得到糊料；S4.将步骤S3得到的糊料冷却至室温，粉碎过100目筛，得到颗粒；S5.将步骤S4得到的颗粒在70～120MPa下压制成型，得到生坯；S6.将步骤S5得到的生坯依次经过焙烧、石墨化，得到石墨坩埚。作为进一步的技术方案，步骤S6中焙烧具体为：以每小时100℃的升温速度升温至400℃后，以每小时30℃的升温速度升温至550℃，再以每小时50℃的升温速度升温至750℃进行焙烧，得到焙烧品。作为进一步的技术方案，步骤S6中石墨化具体为：将焙烧品送至石墨化炉中，以每小时100℃的升温速度升温至3000℃进行提纯石墨化，得到石墨坩埚。本专利技术的工作原理及有益效果为：1、本专利技术中，特定配方及制备方法使得制备的石墨坩埚的性能优异，成品率高，其中，体积密度高达1.88g/cm3，电阻率低至5.2μΩm，抗折强度高达48MPa，抗压强度高达93MPa，成品率高达99％，有效解决了现有技术中石墨坩埚强度不高、成品率低的问题。2、本专利技术中，石墨坩埚原料中针状焦选用粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦与粒度为0～2mm的针状焦组合，与针状焦粉相互配伍，与原料中其他组分结合的更加致密，从而提高了石墨坩埚的密度，进而提高了石墨坩埚的抗压强度和抗折强度以及成品率。3、本专利技术中，石墨坩埚原料中添加了三高石墨，而实施例9的石墨坩埚原料中添加的是石墨，说明三高石墨的加入，显著提高了石墨坩埚的密度、抗压强度和抗折强度。三高石墨具有高密度、高纯度和高强度，作为原料制备石墨坩埚时，与配方中的其他原料相互配伍，显著提高了石墨坩埚的密度和强度。4、本专利技术中，石墨坩埚原料中改性沥青的加入，不仅提高了石墨坩埚的成品率，而且显著提高了石墨坩埚的密度、抗压强度和抗折强度。采用聚乙二醇、二氧化硅、氧化铬、聚乙烯醇、油酸钠对沥青进行改性，显著提高了沥青在高温下的粘结和分散性能，作为原料制备石墨坩埚时，改性沥青均匀的分散在针状焦和石墨颗粒表面，形成一定粒度组成的复合颗粒，易于分步，从而提高了石墨坩埚的体积密度和制品的均质性，使得制备的石墨坩埚成品率高，体积密度大且抗压强度、抗折强度高，使用性能好。5、本专利技术中，石墨坩埚的制备方法中采用先将粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦、粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与三高石墨干混，再加入改性沥青湿混，得到糊料，再将糊料经粉碎、压制成型、焙烧、石墨化等工序制得石墨坩埚，与现有的原料破碎、磨粉、混捏、轧片、二次磨粉、压制成型、多次焙烧、多次浸渍、石墨化、机加工等工序相比，减少了原料破碎、磨粉、混捏、轧片、等工序，不仅缩短了生产周期，减少了工艺流程，而且显著提高了石墨坩埚的成品率和强度等性能，适合推广使用。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：粒度为4～6mm的针状焦7份，粒度为2～4mm的针状焦8份，粒度为0～2mm的针状焦20份，针状焦粉26份，三高石墨7份，改性沥青15份，其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，包括以下重量份的组分：/n粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份。/n

【技术特征摘要】
1.一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份。


2.根据权利要求1所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，石墨10份，改性沥青20份。


3.根据权利要求1或2所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述改性沥青由以下重量份的组分组成：
沥青60～80份，纳米二氧化硅10～15份，氧化铬2～7份，聚乙烯醇1～5份，油酸钠0.5～3份。


4.根据权利要求3所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述改性沥青由以下重量份的组分组成：
沥青70份，纳米二氧化硅13份，氧化铬5份，聚乙烯醇3份，油酸钠1.6份。


5.根据权利要求4所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述改性沥青的制备方法如下：将沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入纳米二氧化硅、氧化铬、聚乙烯醇、油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青。


6.根据权利要求3所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述石墨为三...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兴禄，孟双林，王秋生，张玉珠，吴秋娜，段增亮，李框正，
申请(专利权)人：河北联冠智能环保设备股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13