一种钴氮掺杂碳材料修饰的工作电极检测痕量铅离子的电化学方法技术

本发明专利技术涉及一种钴氮掺杂碳材料修饰的工作电极检测痕量铅离子的电化学方法，属于环境监测、食品安全等相关领域。本发明专利技术主要是集成了双金属沸石咪唑化合物与氧化改性处理的碳管的优势，经过化合反应和管式炉烧结等工艺制备了钴氮掺杂的碳材料。与其他材料相比，此材料特点是，锌金属的蒸发产生了更多孔洞，使材料暴露出了更多的活性位点；碳管的存在，有效地提高了材料的导电性和比表面积。将该材料修饰玻碳电极，通过差示脉冲阳极溶出伏安法可对水中的痕量铅离子进行高效检测。电极修饰过程简单，在最优条件下检测限达0.4μg L

【技术实现步骤摘要】
一种钴氮掺杂碳材料修饰的工作电极检测痕量铅离子的电化学方法
本专利技术涉及一种钴氮掺杂碳材料修饰的工作电极检测痕量铅离子的电化学方法，涉及环境监测、食品安全等电化学分析领域。
技术介绍
铅离子是最剧毒的金属污染物之一，其易通过食物链在生物体内造成富集。据此，低浓度的铅离子也可能对人类健康和环境造成严重威胁。因此，开发能够在复杂环境(例如天然水，工业和生物样品)中快速、准确地检测铅离子的方法在分析化学和电化学中具有重要意义。目前成熟的铅离子检测方法包括：原子吸收光谱、表面增强拉曼散射法、比色法和荧光法。然而，这些方法往往存在需要复杂的前处理、专属大型仪器、不易操作和成本高等缺陷，无法满足环境在线和快速检测的发展要求。电化学方法因其操作简单、方法快速、便携带、易集成化、灵敏度高和成本低等优点而成为目前最具应用潜力的手段。现今虽已有钴氮掺杂碳材料修饰玻碳电极的制备方法公开，例如CN104282445A等，但相关材料在电化学传感领域的应用还比较少，且应用时，可能存在精度低、检测限度不足等问题。在本专利技术中，以Co-Nx本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于检测痕量铅离子的钴氮掺杂碳材料修饰的工作电极的制备方法，其特征在于工作电极的修饰材料为Co-N

【技术特征摘要】
1.一种用于检测痕量铅离子的钴氮掺杂碳材料修饰的工作电极的制备方法，其特征在于工作电极的修饰材料为Co-Nx-C@MWCNTs材料，所述工作电极的制备方法如下：
步骤一、配制Nafion-H2O混合溶液；
步骤二、在油浴锅中使用硝酸溶液对碳纳米管进行氧化预处理，后经去离子水洗涤、干燥、收取氧化过的碳纳米管；
步骤三、将处理好的一定量碳纳米管、硝酸钴、硝酸锌和甲醇混合超声一定时间，记为溶液A；
步骤四、一定量的2-甲基咪唑和甲醇混合得到溶液B；
步骤五、A、B溶液混合后放入微波反应仪制得BMZIF-67@MWCNTs；
步骤六、在氮气流保护下，管式炉中煅烧BMZIF-67@MWCNTs，所得样品用硫酸进行酸性刻蚀，洗涤干燥后得到最终材料Co-Nx-C@MWCNTs；
步骤七、将适量Co-Nx-C@MWCNTs与步骤一制备得到的Nafion-H2O溶液混合超声得到分散液，取一定分散液滴加到抛光后的玻碳电极表面，使用红外灯干燥，即得所述工作电极。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，Nafion母液与H2O的体积比为4：1000。


3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，碳纳米管与硝酸溶液的质量体积比为1g：160mL，油浴锅处理条件为120℃保持6h。


4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁群惠，干为，赵瑞，吴星星，高玉想，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳，
类型：发明
国别省市：广东;44