六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法技术

本发明专利技术属于化合物含量测量领域，具体涉及一种六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法。(1)标准品纯度的测定：(2)建立标准曲线：(3)样品分析检测：通过金属真空线准确转移六氟丙酮和六氟环氧丙烷的混合气体，测定其红外谱图并读取在(2)所选波数处的吸光度；(4)结果计算：将(3)所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙酮或六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙酮与六氟环氧丙烷的相对含量。本发明专利技术具有操作方便快捷，检测快速的优点，精度和准确度高；检测所需样品体积较少，安全可靠；本发明专利技术只需红外光谱仪等简单仪器，实验成本低。

Determination of the relative content of hexafluoropropylene oxide and hexafluoroacetone

【技术实现步骤摘要】
六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法
本专利技术属于化合物含量测量领域，具体涉及一种六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法。
技术介绍
六氟丙酮(CF3COCF3、简称HFA)是有广泛用途的含氟精细化学品。首次见诸文献报道则在1957年，20世纪60年代由美国AlliedChemical公司和DuPont公司中试成功。由于2个-CF3基团的强吸电子性，使得HFA的理化性质和丙酮有很大的差异，同时也使它具有独特的物化性质。六氟丙酮可应用于医药、农药和合成材料等领域,特别是可以作为合成特殊领域的高分子材料的原料，其中已有较大工业用途的是作为高级溶剂六氟丙醇的原料和高性能含氟弹性体的单体。现有技术中，以六氟环氧丙烷为原料，固体Lewis酸为催化剂，通过六氟环氧丙烷的异构化生成六氟丙酮。但因为六氟环氧丙烷和六氟丙酮为同分异构体，且沸点相近，分离较难(六氟环氧丙烷-27.0℃,六氟丙酮-27.4℃)。因此，快速准确地测定六氟丙酮和六氟环氧丙烷的相对含量，对六氟丙酮的合成条件的评定和控制具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案：一种六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法,采用下述步骤：(1)标准品纯度的测定：六氟丙酮和六氟环氧丙烷标准品的气相色谱测定；(2)建立标准曲线：将不同含量的六氟丙酮或六氟环氧丙烷气体通过金属真空线转移到红外气体池中，用红外光谱读取其在选定波数处的吸光度，所得吸光度值与相应六氟丙酮或六氟环氧丙烷的含量之间能得到一条标准曲线；(3)样品分析检测：通过金属真空线准确转移六氟丙酮和六氟环氧丙烷的混合气体，测定其红外谱图并读取在(2)所选波数处的吸光度；(4)结果计算：将(3)所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙酮或六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙酮与六氟环氧丙烷的相对含量。步骤2)中六氟丙酮的选定波数为1807厘米-1，六氟环氧丙烷的选定波数为1550厘米-1。步骤(1)中六氟丙酮和六氟环氧丙烷标准品的纯度大于99％。六氟丙酮与六氟环氧丙烷的测定范围为5.6-97.11：94.4-2.89。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术为了解决现有六氟丙酮和六氟环氧丙烷相对含量测定方法成本较高，紧密度准确度较低的问题，进而提出一种测定六氟丙酮和六氟环氧丙烷相对含量的方法。本专利技术具有操作方便快捷，检测快速的优点，精度和准确度高；检测所需样品体积较少，安全可靠；本专利技术只需红外光谱仪等简单仪器，实验成本低。附图说明图1-2分别示出六氟环氧丙烷和的六氟丙酮标准样品图；图3-4分别示出六氟环氧丙烷以及六氟丙酮的标准曲线图；图5为混合其他的红外光谱图。具体实施方式为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例一：测定六氟环氧丙烷异构化反应后的混合气体中六氟环氧丙烷与六氟丙酮的含量1.标准品纯度的测定：使用气相色谱测定六氟丙酮和六氟环氧丙烷标准品的纯度，均大于99％；图1-2分别示出六氟环氧丙烷和的六氟丙酮标准样品图；2.建立标准曲线：分别将不同量(或压力)的六氟丙酮(或六氟环氧丙烷)标准品通过金属真空线转移到红外气体样品池中，获得六氟丙酮(或六氟环氧丙烷)标准品的红外谱图；根据1550厘米-1处的吸光度值以及六氟环氧丙烷的压力建立标准曲线，其标准曲线如图3所示，根据1807厘米-1处的吸光度值以及六氟丙酮的压力建立标准曲线，其标准曲线如图4所示。3.样品测定：通过金属真空线准确转移一定量(或压力)的六氟丙酮与六氟环氧丙烷的混合气体(即合成六氟环氧丙烷过程中直接得到的反应后的混合气体)，测定其红外谱图并读取在1807厘米-1处和1550厘米-1处的吸光度值，样品的红外谱图如图5所示。4.结果计算：将步骤三所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙酮和六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙酮与六氟环氧丙烷的相对含量。，从图中可以看出，所测样品在1807厘米-1处(六氟丙酮)的吸光度值为0.514，在1550厘米-1处(六氟环氧丙烷)的吸光度值为0.756，利用图3和图4中所显示的六氟环氧丙烷与六氟丙酮的压力-吸光度标准曲线计算出六氟丙酮的含量为23.36毫米汞柱，六氟环氧丙烷的含量为17.87毫米汞柱，进一步计算得出该混合气体中六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对比例为56.66：43.34。实施例二：：测定六氟丙酮与六氟环氧丙烷混合气体的含量具体步骤与实施例1相同。测定结果如下：所测样品在1807厘米-1处(六氟丙酮)的吸光度值为0.060，在1550厘米-1处(六氟环氧丙烷)的吸光度值为1.962，利用图3和图4中所显示的六氟环氧丙烷与六氟丙酮的压力-吸光度标准曲线计算出六氟丙酮的含量为2.73毫米汞柱，六氟环氧丙烷的含量为46.38毫米汞柱，进一步计算得出该混合气体中六氟丙酮与六氟环氧丙烷的相对比例为5.6：94.4。实施例三：测定六氟丙酮与六氟环氧丙烷混合气体的含量具体步骤与实施例1相同。测定结果如下：所测样品在1807厘米-1处(六氟丙酮)的吸光度值为1.857，在1550厘米-1处(六氟环氧丙烷)的吸光度值为0.106，利用图3和图4中所显示的六氟环氧丙烷与六氟丙酮的压力-吸光度标准曲线计算出六氟丙酮的含量为84.41毫米汞柱，六氟环氧丙烷的含量为2.51毫米汞柱，进一步计算得出该混合气体中六氟丙酮与六氟环氧丙烷的相对比例为97.11：2.89。以上内容仅为本专利技术的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本专利技术的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本专利技术的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法,其特征在于，采用下述步骤：/n(1)标准品纯度的测定：六氟丙酮和六氟环氧丙烷标准品的气相色谱测定；/n(2)建立标准曲线：将不同含量的六氟丙酮或六氟环氧丙烷气体通过金属真空线转移到红外气体池中，用红外光谱读取其在选定波数处的吸光度，所得吸光度值与相应六氟丙酮或六氟环氧丙烷的含量之间能得到一条标准曲线；/n(3)样品分析检测：通过金属真空线准确转移六氟丙酮和六氟环氧丙烷的混合气体，测定其红外谱图并读取在(2)所选波数处的吸光度；/n(4)结果计算：将(3)所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙酮或六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙酮与六氟环氧丙烷的相对含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法,其特征在于，采用下述步骤：
(1)标准品纯度的测定：六氟丙酮和六氟环氧丙烷标准品的气相色谱测定；
(2)建立标准曲线：将不同含量的六氟丙酮或六氟环氧丙烷气体通过金属真空线转移到红外气体池中，用红外光谱读取其在选定波数处的吸光度，所得吸光度值与相应六氟丙酮或六氟环氧丙烷的含量之间能得到一条标准曲线；
(3)样品分析检测：通过金属真空线准确转移六氟丙酮和六氟环氧丙烷的混合气体，测定其红外谱图并读取在(2)所选波数处的吸光度；
(4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈爽，王博，徐雅硕，张志君，
申请(专利权)人：天津市长芦化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12