从苯乙酮一锅法直接制备α－氟代苯乙酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种从苯乙酮一锅法直接制备α－氟代苯乙酮的方法，该方法是：先制备低共熔物，在１０～１００℃的温度条件，依次加入苯乙酮类化合物和α－卤代试剂反应３～５小时；再加入亲核氟化试剂在５０～１５０℃的温度条件，反应５～１０小时；其中，α－卤代试剂用量为苯乙酮类化合物摩尔量的０．５～２．０倍；亲核氟化试剂用量为苯乙酮类化合物摩尔量的１～１０倍；低共熔物与苯乙酮类化合物摩尔量比为５∶１～１∶１。本发明专利技术直接使用各种易得的苯乙酮类化合物作原料，通过把α－卤代反应和亲核氟化反应的组合，实现一锅法高效获得α－氟代苯乙酮类化合物；其反应条件温和，方法简便，降低α－氟代苯乙酮类化合物的合成成本，具有较好的工业化前景。

Method for preparing alpha fluoro acetophenone directly prepared from Acetophenone by one pot method

The invention discloses a method for acetophenone from one pot direct preparation of alpha fluoro acetophenone, the method is: first, the preparation of eutectics, at a temperature of 10~100 degrees C, followed by adding acetophenones and alpha halogenated reagents for 3~5 hours; then add nucleophilic fluorination reagent at the temperature of 50~150 DEG C, the reaction of 5~10 hours; the amount of reagent for alpha halogenated acetophenones Moore was 0.5 ~ 2 times; nucleophilic fluorination reagent is 1~10 times the molar amount of acetophenones; eutectics and acetophenones molar volume ratio of 5: 1~1: 1. Acetophenone compounds of the invention directly using a variety of easy as raw material, through the combination of alpha halogenated reaction and nucleophilic fluorination, achieve one pot method for effectively obtaining alpha fluoro ketones; its mild reaction conditions, simple method, reduce the cost of synthesis of alpha fluoro acetophenone compounds, have good the prospect of industrialization.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属精细化工产品的制备
,涉及一种制备a -氟代苯乙酮类 化合物的方法。
技术介绍
含氟化合物在新型医药、农药和功能材料的开发中发挥的重要性已被科 学界和工业界充分认识(R. N. Perutz， 6W,e， 2008， 321， 1168-1169)。 a —氟代苯乙酮由于可以通过其a -位、羰基和苯环上的各种反应将它作为含 氟砌块导入各种重要化合物之中，因此它是一类重要的含氟中间体，其合成方 法的研究和开发受到很大的重视(如E. Fuglseth, T. H. K. Thvedt， M. F. Moll and B. H. Hoff， Tetrahedron, 2008,64,7318-7323)。如下图所示从苯乙酮类化合物出发,制备a-氟代苯乙酮类化合物的途 径主要有二 (1)、使用亲电氟化试剂直接将苯乙酮转化为a -氟代苯乙酮；(2)、 先卤代得到a -溴代或a -氯代苯乙酮类化合物，再用亲核氟化剂进行氟化反 应。亲电氟化试剂作为途径(l):从苯乙酮类化合物一步直接获得a -氟代苯乙酮需要使用亲 电氟化的策略。通常使用的亲电氟化试剂可分为单质氟，0-F试剂和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从苯乙酮一锅法直接制备α－氟代苯乙酮的方法，其特征在于该方法是将苯乙酮类化合物在低共熔物中，依次加入α－卤代试剂和亲核氟化试剂进行反应，一锅法直接制备相应的α－氟代苯乙酮；　　其中：苯乙酮类化合物指下述化合物：　　＊＊＊　　式中Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］、Ｒ↑［３］，Ｒ↑［４］、Ｒ↑［５］各为Ｈ、ＣＨ↓［３］、－ＯＣＨ↓［３］、－ＯＢｎ、－ＣＦ↓［３］、－ＣＮ、－ＮＯ↓［２］、－Ｃｌ、－Ｂｒ取代基中的一个；　　反应体系直接进行反应或添加乙腈、ＤＭＦ和ＤＭＳＯ作为减稠的溶剂，添加量为低共熔物体积的１～１０倍；　　反应程序是：先制备低共熔物，在１０～１００℃的温度条件，依次加入苯乙酮类化合物和α－...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邹新琢，陈梓湛，朱伟，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]