The invention relates to a method for preparing sulfonated poly (ether ether ketone) sulfonated 4, 4 '- two fluorine two benzophenone monomer, which belongs to the technical field of preparation of sulfonated monomers. The method of the invention has the following steps: (1) and sulfonated 4, 4 '- two two fluorine phenyl ketone was prepared by excessive fuming sulfuric acid and 4, sulfonation reaction synthesis of sulfonated between 4' - two f two phenyl ketone 4, 4 '- two fluorine two phenyl ketone; 2) by sulfonation Na2SO4 in the DMSO monomer and impurities dissolved in the different properties of purified sulfonated monomer. The method of the invention has simple operation and strong controllability, and does not need to control the amount of adding NaCl and the time of salting out in the salting out process; the purified product is sulfonated with 4, 4 '- two fluorine and two phenyl ketone, and the output is higher.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磺化4，4' -二氟二苯酮单体的制备方法，属磺化单体的制备技术 领域。
技术介绍
磺化聚醚醚酮(SPEEK)作为一种重要的质子交换膜研究材料，其合成有两种方 法，即后磺化法与直接聚合法。后磺化法是用磺化试剂如浓硫酸、三氧化硫_磷酸三乙酯、 氯磺酸等磺化试剂直接磺化聚醚醚酮(PEEK)材料制得SPEEK，而直接聚合法是通过二卤二 苯酮单体、磺化二卤二苯酮单体及双酚系列单体，如4， 4'-二氟二苯酮、3， 3'-二磺酸钠-4， 4' _ 二氟二苯酮、及双酚A之间的亲核縮聚反应合成SPEEK材料。 后磺化法与直接聚合法在工艺技术及产物性能上各有优缺点，后磺化法制备工艺 简单易行、成本较低，合成的SPEEK分子量高并易于制膜，但是通过后磺化法不能合成磺化 度高于100X的SPEEK且引入的磺酸基团的分布不均匀，易从苯环上脱落，而直接聚合法可 合成高磺化度的SPEEK，通过反应单体之间的配比可对SPEEK的磺化度进行控制，同时合成 的SPEEK稳定性较好。由于直接聚合法的这些优点，目前对SPEEK的合成更倾向于采用直 接聚合法，如何通过直接聚合法合成高磺...
【技术保护点】
一种磺化４，４’－二氟二苯酮的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为： ａ．磺化４，４’－二氟二苯酮的制备：将摩尔比为１∶（１０～２０）的４，４’－二氟二苯酮、发烟硫酸１００－１２０℃下反应１０－２４小时，反应结束后，排除未反应的发烟硫酸气体，然后将反应液冷却至室温，在冰水浴中将产物倒入去离子水中终止反应； ｂ．磺化４，４’－二氟二苯酮的提纯：调节步骤ａ所得反应溶液的ｐＨ至７，蒸干溶液中的水分，得粗产物，然后将该粗产物完全溶解在纯化后的ＤＭＳ↓［０］溶剂中，再经抽滤，滤液在１００－１２０℃下烘干溶剂，即得提纯后的磺化４，４’－二氟二苯酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭强，王娴娴，刘海彬，董云凤，李夏，赵娟，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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