一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法，利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为基体，以具有高结晶度、高刚性结构的晶须碳纳米管作为导电填料与增强填充材料，制备了具有低密度、高强度、高压缩回弹性的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，具体包括制备芳纶纳米纤维分散液、制备晶须碳纳米管分散液、制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液、制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料等步骤，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。本发明专利技术制备工艺简单易行，得到的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶在压力传感、智能传感器、可穿戴设备等领域应用前景广阔。

Conductive aramid nano fiber composite aerogel and preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法
本专利技术属于聚合物纳米材料和应变传感器领域，具体涉及一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法。
技术介绍
气凝胶由于具有高孔隙率、低密度、可控的三维多孔结构等特性，使其在吸附、隔热、储能等领域展示出广阔的应用前景。导电型气凝胶不仅具备上述气凝胶的优点，同时由于其优异的导电性能，使其在燃料电池、催化、超级电容器、传感器、可穿戴设备等领域具有极大的应用潜力。目前常规的导电型气凝胶大多为经过高温(>1000℃)热解得到的碳基气凝胶，虽然其展现出优异的导电性能，但同时由于在制备过程中需要具备高温、高压或严格的无氧等苛刻条件，所以通常无法批量生产。此外，传统的碳基气凝胶由于高温热解处理往往展现出较低的机械性能、较大的脆性与较差的压缩回弹性。因此，当传统的碳基气凝胶应用于传感器时难以表现出高的灵敏度、快的响应性能、长的循环周期与使用寿命，无法满足压力传感器的应用要求。芳纶纳米纤维(AramidNanofibers,ANFs)具有独特的纳米尺度结构(直径3-30nm、长度最高可达10μm)、大的长径比和比表面积、同时又保留了芳纶纤维优异的力学性能和耐温性能，使其成为一种新型的极具潜力的构建宏观复合材料的“构筑单元”。申请号为201710263470.0的中国专利技术专利公开了一种芳纶纳米纤维气凝胶的制备方法，通过抽提、芳纶纳米纤维分散液的制备、制备芳纶纳米纤维水凝胶、真空抽滤和冷冻干燥等步骤得到了芳纶纳米纤维气凝胶，该气凝胶初始分解温度为500℃，具有较高的耐热性，可解决目前现有气凝胶耐热性差的问题。但是该芳纶纳米纤维气凝胶本身不具有导电性；同时，由于芳纶纳米纤维气凝胶自身高的孔隙结构，削弱了纤维之间强的氢键作用力，降低了气凝胶的机械性能与压缩回弹性，极大程度上限制了芳纶纳米纤维气凝在压敏传感器领域的应用。总而言之，目前未见有关导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备及其在传感器领域的应用方面的公开报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法，以克服现有芳纶纳米纤维气凝胶不具有导电性、压缩回弹性差、无法应用于压力传感器等领域的应用的问题，本专利技术采用新工艺、新方法研发生产出具有低密度、高强度、高灵敏度与长循环稳定性与使用寿命的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，制备工艺简单可行，应用前景广阔。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的密度为20-50mg/cm3。一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液：将芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜和去离子水混合并密封，在1200r/min～1500r/min的转速下搅拌反应2h～4h，得到分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液；步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，在2000r/min～3500r/min转速下剪切30～60min，得到晶须碳纳米管分散液；步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为1500r/min～2500r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液；步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液通过真空抽滤制备得到凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料冷冻，再将冷冻后的材料进行冷冻干燥，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。进一步地，步骤一中芳纶短切纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜之间比例为1g：1.5g：500mL，所述去离子水与二甲基亚砜的体积比为1:50～1:15。进一步地，所述的芳纶短切纤维、去离子水、二甲基亚砜和氢氧化钾的添加顺序如下：先加入氢氧化钾，再加入去离子水，混合搅拌5min～20min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜。进一步地，步骤一中芳纶短切纤维长度为6mm；得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液的质量浓度为0.2％，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm。进一步地，步骤二中晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为：(0.5～2)：(0.5～1)：(97～99)。进一步地，所述晶须碳纳米管的直径分布在40～150nm，长度为1.5～4μm，得到的晶须碳纳米管分散液的质量浓度为0.5％～2.0％。进一步地，步骤三中芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)。进一步地，步骤四中真空抽滤时间为30～60min，得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料中含水量控制在20％～50％。进一步地，步骤五中将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中冷冻10～30min，液氮冷冻时将铝盒的底部接触液氮的上平面即可，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：一、本专利技术的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为基体，以具有高结晶度、高刚性结构的晶须碳纳米管作为导电填料与增强填充材料，制备了具有低密度、高强度、高压缩回弹性的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。解决了目前芳纶纳米纤维气凝胶本身不导电，由于自身高孔隙结构所致的压缩回弹性能差、强度低，无法应用于压力传感器等领域的应用等问题，制备工艺简单易行，在压力传感、智能传感器、可穿戴设备等领域应用前景广阔。二、本专利技术的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶制备方法，在制备芳纶纳米纤维分散液时，通过添加不同比例的去离子水并调控各组分的添加顺序，可以提高体系中的有效碱浓度，有效减少芳纶纳米纤维反应时间，提高制备效率；在制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液时，通过注射器高压注射的方式可以避免芳纶纳米纤维迅速发生质子化还原而导致的絮聚问题，同时由于芳纶纳米纤维的刚性结构使其充当了晶须碳纳米管的分散剂，芳纶纳米纤维和晶须碳纳米管在π-π共轭作用和范德华力的作用下可实现稳定分散，得到具有优异分散效果的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液；在制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料时，通过控制真空抽滤时间和凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料的含水量，使得具有大长径比的芳纶纳米纤维在碳纳米管周围形成包覆结构，形成了晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合纤维，该复合纤维之间通过分子间氢键作用力形成了紧实的结合，在真空抽滤的过程中实现了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，其特征在于，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的密度为20-50mg/cm

【技术特征摘要】
1.一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，其特征在于，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的密度为20-50mg/cm3。


2.一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液：将芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜和去离子水混合并密封，在1200r/min～1500r/min的转速下搅拌反应2h～4h，得到分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，在2000r/min～3500r/min转速下剪切30～60min，得到晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为1500r/min～2500r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液通过真空抽滤制备得到凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料冷冻，再将冷冻后的材料进行冷冻干燥，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。


3.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中芳纶短切纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜之间比例为1g：1.5g：500mL，所述去离子水与二甲基亚砜的体积比为1:50～1:15。


4.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨斌，王琳，张美云，谭蕉君，宋顺喜，丁雪瑶，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61