基于连续流反应的双温区两段法生产对乙酰胺基苯磺酰氯的方法技术

本发明专利技术涉及基于连续流反应的双温区两段法生产对乙酰胺基苯磺酰氯的方法，乙酰苯胺跟氯磺酸反应生成对乙酰胺基苯磺酸，再由对乙酰胺基苯磺酸和氯磺酸反应生成对乙酰胺基苯磺酰氯；并利用微通道反应器高效传质和传热、反应时间和反应温度可控、连续化生产和本质安全等特点，用双温区微通道反应器，第一反应段采用较低温度，有利于生成对位磺化产物；第二反应阶段采用较高温度，有利于生成磺酰氯。本发明专利技术解决了温度低反应慢，温度高导致副产物生成的问题；避免了生产过程中大量反应热放出导致安全事故；通过控制反应时间和反应温度保证了稳定化生产；减少了间歇生产过程中使用过量氯磺酸导致的污染。

Production of p-acetamidobenzenesulfonyl chloride by two-stage method in double temperature zone based on continuous flow reaction

【技术实现步骤摘要】
基于连续流反应的双温区两段法生产对乙酰胺基苯磺酰氯的方法
本专利技术涉及的是用双温区连续流反应器来实现芳基化合物氯磺化的方法，具体的是用乙酰苯胺和氯磺酸在惰性有机溶剂中高选择性、高效地合成对乙酰胺基苯磺酰氯的方法。
技术介绍
对乙酰胺基苯磺酰氯是几个磺胺类药品的关键中间体如下所示：目前主流的生产方法都采用乙酰苯胺和过量的氯磺酸。虽然有不少文献报道了其他的方法，如：CN106866466，CN106810476，CN108640860，CN108640862都报道用三氧化硫作为磺化试剂，和其他磺酸酰氯化试剂来实现对乙酰胺基苯磺酰氯的合成；CN108558712更是利用氯气和二氧化硫完成对乙酰胺基苯磺酰氯的合成。这些方法虽然都具有原始创新性，但在实际生产操作中，考虑到原料价格，操作参数，废水处理等方面，与单纯使用氯磺酸相比，仍缺乏竞争性。但单纯使用氯磺酸也有其局限性。因为由于乙酰苯胺在氯磺酸中的溶解性差，如果将氯磺酸加入乙酰苯胺中，则因为固液混合，反应体系粘稠，难以搅拌，传热传质能力差导致反应难以控制，副产物多。按照本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于连续流反应的双温区两段法生产对乙酰胺基苯磺酰氯的方法，其特征在于：利用连续流微通道反应器，采用双温区分别在低温区发生磺化反应，在高温区发生对乙酰胺基苯磺酸和氯磺酸的反应。/n

【技术特征摘要】
1.基于连续流反应的双温区两段法生产对乙酰胺基苯磺酰氯的方法，其特征在于：利用连续流微通道反应器，采用双温区分别在低温区发生磺化反应，在高温区发生对乙酰胺基苯磺酸和氯磺酸的反应。


2.根据权利要求1所属的方法，其特征在于，将乙酰苯胺用惰性的含卤素溶剂溶解，氯磺酸用与乙酰苯胺同样的溶剂稀释，用计量泵将两种溶液按照摩尔比为乙酰苯胺：氯磺酸＝1：1.1～1.5泵入第一组微通道反应器中，控温在10-40摄氏度之间，维持反应时间45-120秒；第一组反应器流出的反应液引入第二组反应器中，将第二组反应器控温在60-100摄氏度，并按照乙酰苯胺的投料量泵入1.1～3.0倍当量的氯磺酸，维持反应时间45-120秒；整个反应系统需要安装背压阀，背压阀调节压力在1-5大气压。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述惰性的含卤素溶剂溶解包括二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷，1，1，2-三氯乙烷，1，3-二氯丙烷中的任意一种或任意两种的混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：张子恕，耿会玲，胡尊奎，
申请(专利权)人：山东金德新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37