一种以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法技术

本发明专利技术提供一种以R142为原料合成2,2‑二氟乙醇的方法，包括步骤：R142和碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐反应制备得到中间产物；在氧化物载体负载金属元素催化剂的催化下，中间产物与醇反应制备得到2,2‑二氟乙醇；所述氧化物载体负载金属元素催化剂中，氧化物载体为氧化铝、氧化镁或二氧化锆，金属元素为Mg、Ca、Sr、Ba、Na、K、Rb、Cs、La、Nd、Y、Ce中的一种或两种以上的组合。本发明专利技术采用氧化物载体负载金属元素作为催化剂，可循环利用，且无碱性废液的产生，绿色环保、成本低；反应温度适宜，副反应少，所得目标产物的收率和纯度较高。

【技术实现步骤摘要】
一种以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法
本专利技术涉及一种以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法，属于氟化工

技术介绍
2,2-二氟乙醇是一种重要的含氟中间体，广泛应用于农药、医药、清洗剂和含氟聚合物领域中。目前，2,2-二氟乙醇的合成有很多种方法，主要分为两大类，一类是采用氢气在贵金属催化剂或者金属硼氢化物作为还原剂来还原含氟羧酸酯、含氟酰氯或含氟羧酸等得到；另一类是以氟氯烃为原料合成二氟乙醇。由于第一种方法的原料和催化剂价格昂贵，限制了其工业应用，所以采用价格低廉的氟氯烃作为原料生产二氟乙醇具有广泛的前景。目前，已经有许多专利报道了以R142(2,2-二氟-1-氯乙烷)为原料生产2,2-二氟乙醇的方法。如，中国专利文献CN104030886A公开了一种以2,2-二氟-1-卤代乙烷为原料制备2,2-二氟乙醇的方法，在碘化物的催化作用下，在溶剂中，R142与碱金属的氢氧化物于195-200℃下进行反应，最后经蒸馏得到目标产物；产物2,2-二氟乙醇的收率最高为86％。该专利技术需要较高的反应温度，耗能高，并使本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法，包括步骤：/n(1)于溶剂中，R142和碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐反应制备得到2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯；/n(2)在氧化物载体负载金属元素催化剂的催化下，2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯与醇反应制备得到2,2-二氟乙醇；所述氧化物载体负载金属元素催化剂中，氧化物载体为氧化铝、氧化镁或二氧化锆，金属元素为Mg、Ca、Sr、Ba、Na、K、Rb、Cs、La、Nd、Y、Ce中的一种或两种以上的组合。/n

【技术特征摘要】
1.一种以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法，包括步骤：
(1)于溶剂中，R142和碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐反应制备得到2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯；
(2)在氧化物载体负载金属元素催化剂的催化下，2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯与醇反应制备得到2,2-二氟乙醇；所述氧化物载体负载金属元素催化剂中，氧化物载体为氧化铝、氧化镁或二氧化锆，金属元素为Mg、Ca、Sr、Ba、Na、K、Rb、Cs、La、Nd、Y、Ce中的一种或两种以上的组合。


2.根据权利要求1所述以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述溶剂为γ-丁内酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二丁基甲酰胺或乙腈中的一种或两种以上的组合；所述溶剂与R142摩尔比为2-8:1；
b、所述碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐中碱金属为钾或钠；碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐与R142的摩尔比为0.5-8:1；
c、所述反应温度为60～180℃；优选的，所述反应温度为100～150℃；进一步优选的，所述反应温度为110～130℃；
d、R142是以滴加的方式加入溶剂和碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐的混合体系中，滴加速率为0.3-1g/min。


3.根据权利要求1所述以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化物载体负载金属元素催化剂中金属元素的负载量为0.1-12wt％；优选的，所述氧化物载体负载金属元素催化剂中金属元素的负载量为5-9wt％。


4.根据权利要求1所述以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属元素为Ce、Mg、Cs、K或La中的一种或两种的组合。

【专利技术属性】
技术研发人员：朱辉，王鑫，都荣礼，李汉生，丁晨，王伟，牛韦，田丁磊，
申请(专利权)人：山东东岳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37