一种LED-MOCVD制程含氨尾气热裂解制氢的催化剂及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种LED‑MOCVD制程含氨尾气热裂解制氢的催化剂及其应用，催化剂组成为，钴钼双金属催化剂制备前驱体为硝酸钴（Co(NO3)2）和硝酸钼（Mo(NO3)3）混合溶液，助催化剂前驱物为硝酸镧（La(NO3)3）与硝酸钾（KNO3）混合溶液，载体为经预处理的多层碳纳米管（CNTs）与氧化镁（MgO）混合物，通过醇热法，获得含活性组分钴10~30%（w/w，以下类同）、钼5~20%，含助催化组分镧1~10%，含促进剂钾1~5%，以及含其余的混合载体碳纳米管与氧化镁，本发明专利技术对LED‑MOCVD制程含氨尾气进行氨裂解制得氢气，并返回到LED‑MOCVD制程中循环使用，为LED产业绿色与循环经济发展填补了空白。

【技术实现步骤摘要】
一种LED-MOCVD制程含氨尾气热裂解制氢的催化剂及其应用
本专利技术属于半导体发光二极管（LED）制造过程中的含氨气（NH3）废气综合利用的氢气制备
，特别是涉及一种LED-MOCVD（金属氧化物化学气相沉积）含氨尾气热裂解制氢的催化剂及其应用。
技术介绍
MOCVD（金属氧化物化学气相沉积）制程（设备）作为化合物半导体材料研究与生产的现代化方法与手段，尤其是作为制造新型发光材料-发光二极管（LED）工业化生产的方法与设备，是当今世界生产光电器件和微波器件材料的主要方法及手段，除了LED外，还包括激光器、探测器、高效太阳能电池、光电阴极等，是光电子产业不可或缺的一种方法及设备，其中包括典型的LEDGaN外延片生产，其MOCVD外延尾气组成为，N2:60%（v/v，以下类同），H2:25%，NH3:14%，其余包括金属离子、颗粒物、甲烷（CH4）、氧气（O2）及含氧化物，比如一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、水（H2O）等。目前对MOCVD外延尾气中所含NH3的综合利用方法是，通过先采用水洗获得氨水或通过精馏或吸收等方法获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LED-MOCVD制程含氨尾气热裂解制氢的催化剂及其应用，其特征在于：钴钼双金属催化剂制备前驱体为硝酸钴（Co(NO3)2）和硝酸钼（Mo(NO3)3）混合溶液，助催化剂前驱物为硝酸镧（La(NO3)3）与硝酸钾（KNO3）混合溶液，载体为经预处理的多层碳纳米管（CNTs）与氧化镁（MgO）混合物，通过醇热法，获得含活性组分钴10~30%（w/w，以下类同）、钼5~20%，含助催化组分镧1~10%，含促进剂钾1~5%，以及含其余的混合载体碳纳米管与氧化镁，/n（1）.上述催化剂适用的原料气为来自LED-GaN外延片生产，其MOCVD外延尾气典型组成为，N2:60%（v/v，以下类同），...

【技术特征摘要】
1.一种LED-MOCVD制程含氨尾气热裂解制氢的催化剂及其应用，其特征在于：钴钼双金属催化剂制备前驱体为硝酸钴（Co(NO3)2）和硝酸钼（Mo(NO3)3）混合溶液，助催化剂前驱物为硝酸镧（La(NO3)3）与硝酸钾（KNO3）混合溶液，载体为经预处理的多层碳纳米管（CNTs）与氧化镁（MgO）混合物，通过醇热法，获得含活性组分钴10~30%（w/w，以下类同）、钼5~20%，含助催化组分镧1~10%，含促进剂钾1~5%，以及含其余的混合载体碳纳米管与氧化镁，
（1）.上述催化剂适用的原料气为来自LED-GaN外延片生产，其MOCVD外延尾气典型组成为，N2:60%（v/v，以下类同），H2:25%，NH3:14%，其余包括微量金属离子、颗粒物、甲烷（CH4）、氧气（O2）及含氧化物，比如一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、水（H2O）；
（2）.上述催化剂适用的催化反应温度为400~600℃，反应压力为0.2~3.0MPa，处理尾气工业化规模为50~50,000Nm3/h；
（3）.上述催化剂在进行MOCVD尾气氨催化热裂解反应所得到的反应混合气体，氨含量不超过3~5%，经过冷却或热交换以及压缩后，依次进入由水洗塔与变温吸附塔组成的精脱氨、催化脱氧、变压吸附提氢、分子筛干燥与由金属吸气剂组成的氢气纯化，最终得到纯度99.9999~99.99999%以上的氢气产品，返回MOCVD工段循环使用。


2.如权利要求1所述的一种LED-MOCVD制程含氨尾气热裂解制氢的催化剂及其应用，其特征在于，所述的CNTs的预处理，是将适量商业出售的10~20nmCNTs载体加入适量的10~30%质量浓度的硝酸和50~70%质量浓度的硝酸混合溶液中，进行加热搅拌，并共沸回流4~8小时，经冷却至环境温度，真空过滤，去离子水洗涤至中性，将所得滤饼经120℃干燥1~2小时，研磨成10~20nm粉末，与适量的MgO粉末进行混合，进行焙烧冷却后形成CNTs与MgO混合载体，其中，预处理也可用包括硫酸、稀硫酸与浓硫酸混合溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液替代硝酸混合溶液进行共沸回流，或采用双氧水、磷酸进行浸泡替代硝酸混合溶液共沸回流，或采用上述共沸回流与浸泡组合替代硝酸混合溶液共沸回流，优选的预处理为硝酸混合溶液共沸回流。


3.如权利要求1与2所述的一种LED-MOCVD制程含氨尾气热裂解制氢的催化剂及其应用，其特征在于，所述的混合载体MgO，由草酸镁（MgC2O4·2H2O）经热分解制得，或，将适量草酸（H2C2O4）与醋酸镁（Mg(CH3COO)3）分别溶解于去离子水中，并将醋酸镁溶液倒入草酸溶液中进行搅拌产...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪兰海，钟娅玲，陈运，唐金财，钟雨明，蔡跃明，
申请(专利权)人：浙江天采云集科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33