效果颜料制造技术

本发明专利技术涉及效果颜料。具体地，涉及基于Al

Effect pigment

【技术实现步骤摘要】
效果颜料本申请是申请号为201580014622.2的专利申请的分案申请。本专利技术涉及基于Al2O3薄片的具有强闪光效果的银色效果颜料，所述Al2O3薄片具有两个高折射层，并涉及其特别是在色料、漆料、印刷油墨、塑料中，作为用于塑料和纸的激光标记的掺杂剂，作为在食品配方、药物制剂和化妆品配方中的添加剂的用途。具有强的银色光泽效果并且不基于纯金属薄片的效果颜料对于在表面涂料、塑料、印刷油墨和化妆品中的各种应用是主要兴趣。虽然在该色彩范围的颜料已经上市，例如来自Merck的602和612，但是除了银色之外这些没有或几乎没有闪光。EP0246523B1描述了具有含氧化铁(II)层的珠光颜料，其中这可以尤其由FeTiO3(钛铁矿)组成。由此可以得到银色非金属效果颜料。EP0681009A2描述了含钛铁矿干涉颜料用于制造防伪有价证券和包装的用途。WO97/43348A1描述了含钛酸盐的珠光颜料，其内层由二氧化钛薄片组成。WO2004/099319A2描述了具有高遮盖力的干涉颜料，其中至少一种含FeTiO3层已经被施加到薄片状无机基材上，且基于该层的总重量FeTiO3的含量为8-100重量％，且该颜料可具有强的银色效果。WO2012/130776A1描述了具有高遮盖力和金属外观的高度光泽银色颜料，其是基于非金属薄片状合成基材，且基于颜料的总重量其铁化合物在颜料中的含量小于5.0重量％。现有技术中描述的非金属效果颜料具有这样的缺点，根据层的组成，它们虽然可具有银色的颜色，但它们不显示闪光或只显示轻微的闪光。本专利技术的目的是提供既表现出具有高光泽的非常强的银色效果，也具有高闪光的效果颜料。此外，应该可以通过简单的工艺来制备该效果颜料。令人惊讶地，现已发现，用至少两个由二氧化钛和FeTiO3(钛铁矿)构成的高折射涂层涂覆具有精确限定的粒度的Al2O3薄片，得到银色效果颜料，其特征不仅在于其具有强光泽的纯的银色主色调，还在于其高闪光效果。与现有技术的银色或银灰色效果颜料相反，根据本专利技术的颜料表现出-纯的银色主色调，-非常明亮和强的光泽，-强的闪光效果，和-高遮盖力。因此，本申请涉及效果颜料，其特征在于Al2O3薄片具有＜500nm的厚度和90％的颗粒在5-45μm的范围内的当量直径分布(D90)，在所述Al2O3薄片表面上具有两个≥1.9的折射率n的高折射涂层，其中所述层由二氧化钛和钛铁矿(FeTiO3)或者TiO2/Fe2O3和FeTiO3组成。本专利技术还涉及制备根据本专利技术的颜料的方法。本专利技术同样涉及根据本专利技术的效果颜料在色料、汽车漆料、工业涂料、汽车修补漆、粉末涂料、印刷油墨、塑料、按钮糊剂、陶瓷材料、玻璃中，用于包衣种子，作为用于塑料的激光焊接的添加剂，作为塑料和纸的激光标记中或激光焊接中的掺杂剂，作为在食品配方和药物制剂中以及在化妆品配方中用于着色的添加剂的用途。此外，根据本专利技术的颜料也适用于颜料制剂的制备和干制剂的制备，例如颗粒、片、丸粒、团块等。干制剂特别是适用于印刷油墨和化妆品制剂。根据本专利技术的银色效果颜料的基本特征是基础基材和在基材上的层顺序。为了实现强的闪光效果，精确设置起始基材的粒度是很重要的。本申请中的闪光是指强烈的闪烁效果。文献中详细描述了Al2O3薄片及其制备。因此，例如Al2O3薄片在日本专利申请JP72572/1991和JP39362/1992中是已知的。US5,702,519公开了厚度<1μm和形状因子(径厚比：直径/厚度)>20的TiO2掺杂的Al2O3薄片。WO2006/101306A1和WO2008/026829A1公开了锌掺杂的Al2O3薄片。用于根据本专利技术的效果颜料基材的合适的Al2O3薄片可以是掺杂或不掺杂的。如果它们是掺杂的，掺杂物优选是TiO2、ZrO2、SiO2、In2O3、SnO2、或ZnO或其混合物。Al2O3基材优选是未掺杂的或用TiO2掺杂的。如果Al2O3基材是掺杂的，掺杂的比例优选＜5％，特别是0.05-3％，基于所述基材。Al2O3薄片优选是刚玉。合适的Al2O3薄片优选是掺杂或未掺杂的α-Al2O3薄片，特别是TiO2掺杂的α-Al2O3薄片。对于闪光效果尤为重要的是Al2O3薄片的粒度分布。对于根据本专利技术的效果颜料合适的Al2O3薄片具有当量直径分布，根据其90％的颗粒在5-45μm，优选5-40μm的范围内。D50值优选为15-30μm，非常特别优选为15-25μm。D10值优选为5-15μm，非常特别优选为6-10μm。在整个申请中，使用MalvernMS2000测定D10、D50和D90值。Al2O3薄片的厚度为<500nm，优选150-450nm，特别是150-400nm。Al2O3薄片的形状因子(径厚比：直径/厚度比)优选为30-200，特别是50-150。随后用至少两个高折射层覆盖具有以上定义的粒度的Al2O3薄片。在本申请中的高折射是指折射率n>1.9。首先，将TiO2层施加到基材。该高折射TiO2涂层通常具有15-200nm，优选20-150nm和特别是20-100nm的层厚度。二氧化钛可以以金红石或锐钛矿变型的形式存在于高折射涂层中，优选为以金红石形式。金红石的制备方法描述于现有技术中，例如在U.S.5,433,779、U.S.4,038,099、U.S.6,626,989、DE2522572C2、EP0271767B1中。薄的氧化锡层(<10nm)，其作为添加剂以将TiO2转化成金红石，优选在TiO2沉淀之前施加到Al2O3薄片上。第二层是由TiO2/Fe2O3和FeTiO3(钛铁矿)构成的混合物或纯钛铁矿层的着色层。其优选为钛铁矿层，而不是由TiO2/Fe2O3和FeTiO3构成的混合层。该着色层直接位于TiO2层上，并通常具有5-100nm，优选8-80nm和特别是8-50nm的层厚度。在本申请中的层或涂层是指所述基材或所述第一层的完整覆层。根据本专利技术的效果颜料可以相对容易地制备。Al2O3薄片的涂覆优选通过湿化学方法进行，其中可以使用为制备珠光颜料开发的湿法化学涂覆方法。这类方法例如描述于DE1467468、DE1959988、DE2009566、DE2214545、DE2215191、DE2244298、DE2313331、DE2522572、DE3137808、DE3137809、DE3151343、DE3151354、DE3151355、DE3211602、DE3235017中，或还在本领域技术人员已知的另外的专利文献以及其他出版物中。此外，基材的涂覆也可以通过气相涂覆在流化床反应器中进行，其中例如可以相应地使用EP0045851A1和EP0106235A1中提出的用于制备珠光颜料的方法。用任选氧化锡随后用二氧化钛和钛铁矿或TiO2/Fe2O3混合物对Al2O3薄本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.效果颜料，其特征在于，Al

【技术特征摘要】
20140320 DE 102014003975.71.效果颜料，其特征在于，Al2O3薄片具有90％的颗粒在5-45μm的范围内的当量直径分布，在表面上的层由两个折射率n>1.9的高折射涂层组成，其中所述层依次由二氧化钛和钛铁矿FeTiO3或者二氧化钛和TiO2/Fe2O3、和FeTiO3组成，其中所述TiO2层的厚度为15-200nm，所述Al2O3薄片掺杂有TiO2、ZrO2、SiO2、In2O3、SnO2或ZnO或其混合物，所述Al2O3薄片的厚度<500nm。


2.根据权利要求1的效果颜料，其特征在于，所述Al2O3薄片的厚度为150-450nm。


3.根据权利要求1的效果颜料，其特征在于，所述Al2O3薄片的形状因子径厚比：直径/厚度比是30-200。


4.根据权利要求1或2的效果颜料，其特征在于，所述Al2O3薄片是刚玉。


5.根据权利要求1或2的效果颜料，其特征在于，基于基材，掺杂的比例为<5％。


6.根据权利要求1或2的效果颜料，其特征在于，所述Al2O3薄片在表面上首先具有二氧化钛的层，随后具有FeTiO3层。


7.根据权利要求1或2的效果颜料，其特征在于，所述二氧化钛的层以金红石变型的形式存在。


8.根据权利要求1或2的效果颜料，其特征在于，所述钛铁矿层的厚度为5-100nm。


9.根据权利要求1至8的一项的效果颜料的制备方法，其特征在于，通过从水性介质中的金属盐沉积湿化学...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·迪兹，C·弗德雷尔，N·哈费尔科恩，G·普法夫，D·麦克法拉内，
申请(专利权)人：默克专利股份有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE