氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法技术

本发明专利技术提供了一种氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法，将待测的氟比洛芬酯料液、杂质A对照液稀释溶解；将包含杂质A的氟比洛芬酯供试溶液上样到十八烷基硅烷键合硅胶柱及五氟苯基硅烷键合硅胶串联柱上，对所述氟比洛芬酯进行分离检测；以甲醇和磷酸水溶液为流动相，进行等度洗脱；洗脱结束后使用紫外检测器检测，得到待测样品的信号强度，将得到的信号强度代入相应的标准曲线，计算得到待测样品中氟比洛芬酯及其对映异构体、杂质A及其对映异构体四种组分的浓度。本发明专利技术能够很好地分离氟比洛芬酯的对映异构体与杂质A的对映异构体，分离度良好，分离结果稳定，方法再现性和稳定性上佳。

Separation and determination of the enantiomers and impurity a of flurbiprofen axetil by liquid chromatography

【技术实现步骤摘要】
氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法
本专利技术属于医药
，具体涉及氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法。
技术介绍
氟比洛芬是一种非甾体类抗炎药，具有抗炎镇痛作用。氟比洛芬酯是氟比洛芬的前体药物，化学名为(±)-2-(2-氟-4-联苯基)丙酸-1-乙酰氧基乙酯。其在临床上应用十分广泛，可用于手术后及各种癌症的镇痛。作用机理主要是抑制花生四烯酸环氧酶的活性，从而抑制疼痛和炎症反应的前列腺素的合成。氟比洛芬酯有两对对映异构体，目前临床上使用的氟比洛芬酯药物为其消旋体，制剂类型为脂肪乳注射液，该剂型是依据药物传递系统概念研发的以脂肪乳为药物载体，包封氟比洛芬酯的制剂，其注射时刺激性小，止痛作用起效快。该消旋体具有两种光学异构体，S型和R型。目前国内外的一些研究表明，S-氟比洛芬酯对环氧合酶有抑制性，起主要的抗炎镇痛活性，R-氟比洛芬酯对环氧合酶无抑制作用，但能起到镇痛作用。也有研究表明R-氟比洛芬酯能够通过调整γ-分泌酶，选择性抑制Aβ1-42淀粉状前体蛋白从而防治阿尔茨海默病，并由美国Myriadgene本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述液相色谱分离检测方法为：/n(1)将待测的氟比洛芬酯供试溶液、杂质A对照液稀释溶解，备用；/n(2)将步骤(1)中包含杂质A的氟比洛芬酯供试溶液上样到十八烷基硅烷键合硅胶柱及五氟苯基硅烷键合硅胶串联柱上，对所述氟比洛芬酯进行分离检测；/n(3)以甲醇和磷酸水溶液为流动相，进行等度洗脱；/n(4)洗脱结束后，使用紫外检测器检测，记录色谱图，得到待测样品的信号强度，将得到的信号强度代入相应的标准曲线并引入校正因子，计算得到待测样品中氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体四种组分的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述液相色谱分离检测方法为：
(1)将待测的氟比洛芬酯供试溶液、杂质A对照液稀释溶解，备用；
(2)将步骤(1)中包含杂质A的氟比洛芬酯供试溶液上样到十八烷基硅烷键合硅胶柱及五氟苯基硅烷键合硅胶串联柱上，对所述氟比洛芬酯进行分离检测；
(3)以甲醇和磷酸水溶液为流动相，进行等度洗脱；
(4)洗脱结束后，使用紫外检测器检测，记录色谱图，得到待测样品的信号强度，将得到的信号强度代入相应的标准曲线并引入校正因子，计算得到待测样品中氟比洛芬酯及其非对映异构体、杂质A及其非对映异构体四种组分的浓度。


2.如权利要求1所述的氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法，其特征在于，步骤(1)中对氟比洛芬酯供试溶液、杂质A对照液的稀释溶解液为甲醇溶液。


3.如权利要求1所述的氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法，其特征在于，步骤(2)中采用十八烷基硅烷键合硅胶柱及五氟苯基硅烷键合硅胶柱串联，所述2种不同硅胶柱的串联顺序没有要求。


4.如权利要求2所述的氟比洛芬酯对映异构体及杂质A的液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶柱的型号为ChromCoreC18...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨洋，刘晓东，
申请(专利权)人：纳谱分析技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32