一种基于Fe制造技术

一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe

A Fe based

【技术实现步骤摘要】
一种基于Fe2O3敏感材料的丙酮传感器及其制备方法
本专利技术属于半导体氧化物气体传感器
，具体涉及一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器及其制备方法。
技术介绍
丙酮气体对人的中枢神经系统具有麻醉作用，发生急性中毒时，可出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动等症状。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷，对眼、鼻、喉有刺激性。传感器作为获取信息的手段，处于信息技术发展的前沿，目前受到广泛的关注，人们更加期望其商业化应用。有关氧化物半导体气体传感器的材料研究方面，已经获得了很大的进步，但是为了满足其在实际应用环境中的检测要求，仍需进一步提高传感器的灵敏度、选择性，并降低器件的工作温度。围绕着提高氧化物半导体传感器灵敏度的研究一直在不断地深化，尤其是纳米科学技术的发展为改善传感器性能提供了很好的契机。石墨烯作为一种日趋成熟的材料，在航空航天、生物医疗、柔性显示等方面展现出一定的实用价值。同时，也因为其优异的电学性能、机械性能、光学性能，一些气体传感器工作者希望能利用它对半导体氧化物进行改性，提高气体传感器的气敏性能。Fe2O3作为一种自然界中大量存在、成本低廉的N型半导体氧化物，在检测NO2、丙酮、SO2等气体方面有一定的应用。但因为其电子转移能力较低，作为气敏材料时，灵敏度较低。基于以上内容，我们希望利用石墨烯优异的性能对Fe2O3进行改性，利用界面诱导效应提升气敏性能，并进一步开展石墨烯修饰氧化物半导体的设计和制备，对于扩大气体传感器的应用具有十分重要的科学意义。r>
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器及其制备方法。本专利技术所得到的传感器除了具有较高的灵敏度、较好的选择性、重复性，同时也为石墨烯和半导体氧化物的复合提供了新思路和例证。该传感器对丙酮气体的检测下限为1ppm，可用于丙酮含量的检测。本专利技术所采用的市售管式结构传感器，制作工艺简单、体积小、利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。本专利技术所述的基于还原石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：纳米敏感材料为还原氧化石墨烯修饰界面诱导的Fe2O3纳米粒子，其由如下步骤制备得到：(1)先采用Hummer’s法合成氧化石墨烯：将20～40mL乙醇逐滴滴加到10～20mL去离子水中，将1.09g的FeCl3.6H2O溶解在其中充分搅拌，加入1.06g乙酸钠，搅拌20～40min；然后加入质量分数1～3％的氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯为Fe2O3质量的0.25wt％；(2)将步骤(1)得到的溶液在150～180℃条件下水热反应8～12h；(3)将步骤(2)得到的产物冷却到室温，然后用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的产物进行干燥，最后在450～550℃、氮气氛围中煅烧3～6h，在氮气高温环境中，氧化石墨烯发生还原，变为还原氧化石墨烯，从而得到还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料。本专利技术中所述的基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器为旁热式结构，其制备步骤如下：(1)取还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料，与适量乙醇比例均匀混合形成浆料；用毛刷蘸取浆料涂覆在表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管外表面，使其完全覆盖在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上，得到厚度为15～30μm的纳米敏感材料；Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上引出铂丝导线，其长度为4～6mm；(2)将步骤(1)涂覆好纳米敏感材料的陶瓷烘干20～40分钟，转移到马弗炉中在180～220℃下烧结1～3h，然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来为传感器提供合适的工作温度；最后将制备得到的器件焊接在旁热式六角管座上；(3)将步骤(2)得到的器件在150～300℃空气环境中老化5～7天，从而得到基于石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器。本专利技术制备的基于石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器具有以下优点：1.利用简单的水热法就可制备出石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料，合成方法简单，成本低廉；2.通过利用石墨烯较好的电学、化学特性和Fe2O3材料结合，提高了器件对丙酮的灵敏度，具有较低的检测下限，且具有快速的响应恢复速度和良好的重复性，在检测含量方面有广阔的应用前景；3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。附图说明图1a和图1b分别为Fe2O3敏感材料和还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3敏感材料(rGO@Fe2O3)的SEM形貌图；图2a、图2b、图2c、图2d分别为Fe2O3敏感材料和rGO@Fe2O3敏感材料的低分辨和高分辨TEM图；图3为Fe2O3敏感材料和rGO@Fe2O3敏感材料的XRD图。图4为对比例、实施例传感器在不同工作温度下对100ppm丙酮气体的灵敏度-温度特征曲线。图5为对比例和实施例在最佳工作温度下，传感器对丙酮的灵敏度-浓度特性曲线。图6为对比例和实施例中传感器在最佳工作温度下对100ppm待测气体(其中二氧化氮为10ppm)的选择性示意图。图7为实施例中传感器在最佳工作温度下对100ppm丙酮气体的单个响应恢复曲线及在丙酮气体气氛中的重复性曲线(插图)。图1a和图1b分别为Fe2O3纳米结构敏感材料和rGO@Fe2O3敏感材料的SEM形貌图，从图1b中可以看到絮状还原氧化石墨烯上附着了Fe2O3纳米粒子，还原氧化石墨烯增大了Fe2O3纳米粒子的间距；图2a、图2b为Fe2O3敏感材料低分辨和高分辨TEM图；图2c、图2d为rGO@Fe2O3的低分辨和高分辨TEM图。从图2a中可以看到颗粒状的Fe2O3纳米粒子，尺寸均一；从图2b中可以看到纳米粒子附着在层状还原氧化石墨烯上；图2c为对比例材料中Fe2O3纳米粒子的高分辨TEM图，显示出0.184nm的晶格间距，与Fe2O3的(024)晶面吻合；图2d中实施例材料的高分辨TEM显示晶格间距为0.145nm，与Fe2O3的(300)晶面吻合。如图3所示，对比例Fe2O3敏感材料的XRD谱图与纯Fe2O3纳米结构敏感材料的XRD谱图相比，特征峰吻合，实施例中rGO@Fe2O3与纯Fe2O3谱图一致，证明还原氧化石墨烯的少量加入并不会改变Fe2O3的晶型结构。如图4所示，对比例中的传感器的最佳工作温度为225℃，实施例中的传感器的最佳工作温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe

【技术特征摘要】
1.一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：纳米敏感材料为还原氧化石墨烯修饰界面诱导的Fe2O3纳米粒子，其由如下步骤制备得到，
(1)将20～40mL乙醇逐滴滴加到10～20mL去离子水中，将1.09g的FeCl3.6H2O溶解在其中充分搅拌，加入1.06g乙酸钠，搅拌20～40min；然后加入质量分数1～3％的氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯为Fe2O3质量的0.25wt％；
(2)将步骤(1)得到的溶液在150～180℃条件下水热反应8～12h；
(3)将步骤(2)得到的产物冷却到室温，然后用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的产物进行干燥，最后在450～550℃、氮气氛围中煅烧3～6h，在氮气高温环境中，氧化石墨烯发生还原，变为还原氧化石墨烯，从而得到还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料。


2.权利要求1所述的一种基于还原氧化石墨烯修饰界面诱导Fe2O3纳米粒子敏感材料的丙酮传感器的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴泽佩，高原，卢革宇，刘方猛，孙鹏，刘晓敏，闫旭，梁喜双，刘凤敏，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22