一种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法技术

本发明专利技术属于土壤中成分的提取检测技术，涉及微塑料的筛分提取方法，尤其是一种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法，包括浮选、去除杂质、消解、风干和观察等步骤。采用本方法通过选取的试剂，试剂的参数调节，以及提高消化温度，可以加速植物纤维和有机质的消化，使反应更加完全。与现有方法相比，该方法对于植被生长土壤中小粒径微塑料具有很好的提取效率，并且提取物杂质较少，方便进一步成分鉴定。

A screening and extracting method of microplastics in the soil covered by planting

【技术实现步骤摘要】
一种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法
本专利技术属于土壤中成分的提取检测技术，涉及微塑料的筛分提取方法，尤其是一种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法。
技术介绍
据统计，目前全球约有1％的塑料废物直接排放到海洋环境中，其余大部分的塑料废物则排放到土壤和淡水中，其中的微粒颗粒则随着时间推移和外部环境作为主要或次要微塑料进入土壤环境中。微塑料作为一种持久性的污染物，越来越受到我们的关注。目前基于普遍的认知塑料颗粒有三种可能的毒性作用：其一是微塑料本身的化学毒性，其二是吸附在微塑料上的持久性有机污染物的释放，其三是微塑料添加剂的浸出，包括增塑剂、稳定剂、阻燃剂等。虽然关于土壤中微塑料的危害研究不多，但微塑料可以改变土壤的物理性质，进而影响植物生长。因此，植被土壤中微塑料的调查具有重要意义。植被土壤中微塑料中成分复杂，含有大量的植物纤维和有机质，给小粒径微塑料的提取带来很大的困难。目前针对小粒径微塑料的筛分一般采样浮选分离法。如利用饱和NaCl溶液(密度为1.18g/cm3)用于提取沉积物中的微塑料；但该方法分离不了出许多高密度塑料，例如PET，PVC等。为克服上述不足，可采用连续流动和浮动分离装置是将气浮和使用饱和NaCl溶液(ρ＝1.2g/m3)的密度分离相结合的方法，再使用饱和的NaI溶液(ρ＝1.6g/cm3)进一步提取微塑料。该方法能有效地分离微塑料与土壤或沉积物，但NaI有毒且成本较高。密度分离后，需消化提取物中的有机物质。一般采用强酸(HCl、H2SO4或HNO3)来消化有机质，但研究发现这些酸会破坏聚合物，对鉴别微塑料不利。因此，目前仍缺乏一种有效的针对于种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的空白，提供一种可解决湿地和农田土壤中多因素影响的植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法。本专利技术采取的技术方案是：一种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：浮选，称取50g土壤样品，加入氯化锌溶液搅拌10分钟，静置6-10小时后，利用抽滤装置提取上层漂浮物；步骤2：去除杂质，提取步骤1中得到的上层漂浮物，并采用氯化锌搅拌10分钟，静置6-10小时后，利用抽滤装置提取上层漂浮物，重复本步骤不少于3次；步骤3：消解，将步骤2中得到的漂浮物加入双氧水，在70℃水浴下持续消化72h,以除去漂浮物中的植物纤维和有机质；步骤4：风干，将消化溶液采用抽滤装置进行抽滤，而后将附着有微塑料的过滤膜在室温条件下进行干燥；步骤5：观察，对于过滤膜附着的微塑料进行计数和分类。进一步的，所述步骤1中，采用浓度为52％的1.6g/L的氯化锌溶液。进一步的，所述步骤3中采用30％浓度的双氧水进行消解。进一步的，所述步骤1、2、4中所用抽滤装置为真空抽滤装置和微孔滤膜。进一步的，对于步骤5中得到的微塑料采用红外光谱检测或显微镜表征。本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术中，采用氯化锌溶液可溶解金属氧化物和纤维素，经其搅拌浸泡之后的土壤样品可析出微塑料并漂浮在溶液表面，多次重复步骤2，可对抽滤的漂浮物进行多次除杂，提升筛分出的微塑料的含量；之后采用双氧水进行消解，相较于现有技术所用的强酸，其不会对聚合物造成破坏，不会影响后续微塑料的鉴别；之后配合风干和观察步骤可对筛分出的微塑料进行计数和分类。本专利技术中，通过选取的试剂，试剂的参数调节，以及提高消化温度，可以加速植物纤维和有机质的消化，使反应更加完全。与现有方法相比，该方法对于植被生长土壤中小粒径微塑料具有很好的提取效率，并且提取物杂质较少，方便进一步成分鉴定。附图说明图1是本专利技术的流程图；图2为本专利技术筛分出来的实际湿地土壤微塑料的丰度示意图图；图3是本专利技术筛分出来的实际湿地土壤微塑料的类型图。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。一种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：浮选，称取50g土壤样品，加入浓度为52％的1.6g/L的氯化锌溶液搅拌10分钟，静置6-10小时后，利用抽滤装置提取上层漂浮物；步骤2：去除杂质，提取步骤1中得到的上层漂浮物，并采用氯化锌搅拌10分钟，静置6-10小时后，利用抽滤装置提取上层漂浮物，重复本步骤不少于3次；步骤3：消解，将步骤2中得到的漂浮物加入30％浓度的双氧水，在70℃水浴下持续消化72h,以除去漂浮物中的植物纤维和有机质；步骤4：风干，将消化溶液采用抽滤装置进行抽滤，而后将附着有微塑料的过滤膜在室温条件下进行干燥；步骤5：观察，对于过滤膜附着的微塑料进行计数和分类。本实施例中，所述步骤1、2、4中所用抽滤装置为真空抽滤装置和微孔滤膜，真空抽滤装置采用天津奥特赛恩斯仪器有限公司，AP-01P的真空抽滤泵，微孔滤膜配合溶剂过滤器进行使用，所用溶剂过滤器采用天津恒奥科技发展有限公司，FB-01T的溶剂过滤器；微孔滤膜采用型号为50mm×0.22μm的德国MerckMillipore生产的,聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，以及50mm×0.22μm的德国MerckMillipore生产的尼龙滤膜。本实施例中，所述步骤3中，水浴加热所用装置为天津泰斯特仪器有限公司，DK-98-II单孔电热恒温水浴锅。本实施例中，对于步骤5中得到的微塑料采用红外光谱检测或显微镜表征，所用显微镜采用尼康公司SMZ1270的显微镜进行观察和表征。采用本专利技术所述的装置和步骤与现有技术所用的筛分方法相比较，结果如下表所示：如表所示，可知采用本专利技术所述的植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法与现有技术相比，微塑料的提取物含量具有明显上升。在相应筛分提取方法下，对于相同类别，相同质量的土壤样本中筛分出的微塑料含量高于23％以上。本专利技术中，采用氯化锌溶液可溶解金属氧化物和纤维素，经其搅拌浸泡之后的土壤样品可析出微塑料并漂浮在溶液表面，多次重复步骤2，可对抽滤的漂浮物进行多次除杂，提升筛分出的微塑料的含量；之后采用双氧水进行消解，相较于现有技术所用的强酸，其不会对聚合物造成破坏，不会影响后续微塑料的鉴别；之后配合风干和观察步骤可对筛分出的微塑料进行计数和分类。通过选取的试剂，试剂的参数调节，以及提高消化温度，可以加速植物纤维和有机质的消化，使反应更加完全。与现有方法相比，该方法对于植被生长土壤中小粒径微塑料具有很好的提取效率，并且提取物杂质较少，方便进一步成分鉴定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1：浮选，称取50g土壤样品，加入氯化锌溶液搅拌10分钟，静置6-10小时后，利用抽滤装置提取上层漂浮物；/n步骤2：去除杂质，提取步骤1中得到的上层漂浮物，并采用氯化锌搅拌10分钟，静置6-10小时后，利用抽滤装置提取上层漂浮物，重复本步骤不少于3次；/n步骤3：消解，将步骤2中得到的漂浮物加入双氧水，在70℃水浴下持续消化72h,以除去漂浮物中的植物纤维和有机质；/n步骤4：风干，将消化溶液采用抽滤装置进行抽滤，而后将附着有微塑料的过滤膜在室温条件下进行干燥；/n步骤5：观察，对于过滤膜附着的微塑料进行计数和分类。/n

【技术特征摘要】
1.一种植被覆盖土壤中微塑料的筛分提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：浮选，称取50g土壤样品，加入氯化锌溶液搅拌10分钟，静置6-10小时后，利用抽滤装置提取上层漂浮物；
步骤2：去除杂质，提取步骤1中得到的上层漂浮物，并采用氯化锌搅拌10分钟，静置6-10小时后，利用抽滤装置提取上层漂浮物，重复本步骤不少于3次；
步骤3：消解，将步骤2中得到的漂浮物加入双氧水，在70℃水浴下持续消化72h,以除去漂浮物中的植物纤维和有机质；
步骤4：风干，将消化溶液采用抽滤装置进行抽滤，而后将附着有微塑料的过滤膜在室温条件下进行干燥；
步骤5：观察，对于过滤膜附着的微塑料进行计数和分...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵爽，端正花，段鑫越，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津;12