本发明专利技术公开了一种无卤阻燃PVC材料，包括如下重量份的各组分：PVC 78‑86份、不饱和染色单体5‑7份、不饱和哌啶胺单体0.6‑0.8份、BPO2.3‑2.5份、分散剂0.9‑1份、纳米碳酸钙0.5‑0.6份。本发明专利技术通过制备不饱和染色单体与PVC直接进行自由基聚合反应，使得不饱和染色单体均匀接枝在PVC分子链上，同时由于制备的不饱和染色单体中含有大量的磷酸酯基团，接枝在PVC分子上后，使得PVC分子链上均匀含有大量的磷酸酯基团，进而使得制备的PVC材料具有均匀的阻燃性能，进而解决了现有PVC材料阻燃性能较低，一般是通过添加阻燃剂提高其阻燃性能，有机磷阻燃剂与PVC之间的相容性较差，进而造成阻燃剂不能均匀分散在PVC材料中，影响材料的阻燃性能的问题。
A halogen free flame retardant PVC material and its preparation method
【技术实现步骤摘要】
一种无卤阻燃PVC材料及其制备方法
本专利技术属于新材料加工领域，涉及到PVC材料制备，具体是一种无卤阻燃PVC材料及其制备方法。
技术介绍
PVC材料由于具有较好的机械性能和有优异的介电性能被广泛应用于电线外皮、光纤外皮、广告牌等，为了实现美观性能，同时在PVC材料制备过程中添加着色颜料，制备不同颜色的PVC材料，在着色加工时，因为被着色物的相溶性差或根本不相容而从体系中游离出来，沉积在加工设备的表面，进而造成着色不均匀以及色彩变浅，影响美观，同时PVC材料加工过程中为了提高材料的性能，一半需要添加硫酸钡、碳酸钡等金属化合物，但是这些金属化合物中的金属离子容易催化颜料氧化，进而使得着色后的PVC容易褪色，并且PVC材料阻燃性能较低，一般是通过添加阻燃剂提高其阻燃性能，有机磷阻燃剂与PVC之间的相容性较差，进而造成阻燃剂不能均匀分散在PVC材料中，影响材料的阻燃性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无卤阻燃PVC材料及其制备方法，通过制备不饱和染色单体，不饱和染色单体与PVC直接通过自由基聚合反应进行接枝，使得不饱和染色单体均匀接枝在PVC分子链上，同时由于制备的不饱和染色单体中含有大量的磷酸酯基团，接枝在PVC分子上后，使得PVC分子链上均匀含有大量的磷酸酯基团，进而使得制备的PVC材料具有均匀的阻燃性能，进而解决了现有PVC材料阻燃性能较低，一般是通过添加阻燃剂提高其阻燃性能，有机磷阻燃剂与PVC之间的相容性较差，进而造成阻燃剂不能均匀分散在PVC材料中，影响材料的阻燃性能的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种无卤阻燃PVC材料，包括如下重量份的各组分：PVC78-86份、不饱和染色单体5-7份、不饱和哌啶胺单体0.6-0.8份、BPO2.3-2.5份、分散剂0.9-1份、纳米碳酸钙0.5-0.6份；其中不饱和染色单体的具体制备过程如下：步骤1：称取一定量的植酸溶于水中，配置成浓度为60％的植酸溶液，然后将2-甲基-4-氧代-2-戊醇和植酸溶液同时加入反应容器中，然后升温至80-85℃恒温搅拌反应4-5h，然后蒸发除去溶剂后得到产物A,反应结构式如下所示；其中每克植酸中加入2-甲基-4-氧代-2-戊醇1.08-1.11g；其中植酸中含有大量的磷酸基团，在高温下能够与2-甲基-4-氧代-2-戊醇中的醇羟基进行反应，使得2-甲基-4-氧代-2-戊醇中引入大量的磷酸酯基团；步骤2：将质量浓度为70％的浓盐酸和质量浓度为60％的浓硫酸按照体积比为1：4的比例混合后制备得到混酸溶液，然后将混酸溶液和直接染料同时加入反应釜中，降低温度至10-15℃，然后向其中加入多聚甲醛和产物A，恒温搅拌反应3-4h，接着升温至50-55℃搅拌反应1h，然后将产物蒸发后过滤洗涤至中性，得到阻燃染料；其中每克产物A中加入多聚甲醛0.36-0.38g，加入直接染料2.3-2.5g，加入混酸溶液12-13mL；产物A中含有羰基，羰基的邻位含有活波氢，同时直接染料中含有氨基，在酸性条件下能够与甲醛发生氨甲基化反应，进而使得直接染料引入产物A的分子链上，使得制备的阻燃染料以五元酯环为中心，在内外不同的方向引入六个直接染料分子链，由于直接染料中含有羟基，进而使得制备的阻燃染料中在不同方向引入大量的羟基；步骤3：将步骤2中制备的阻燃染料加入水中搅拌溶解，然后升温至250℃向其中加入对甲苯磺酸，搅拌反应4-5min后加入马来酸酐，恒温回流反应15-16h，然后进行过滤洗涤烘干，得到不饱和染色单体，其中每克阻燃染料中加入马来酸酐0.26-0.28g，加入对甲苯磺酸0.08g；由于阻燃染料中在不同方向引入有大量的羟基，在对甲苯磺酸的催化作用下，能够与马来酸酐进行反应，使得马来酸酐开环，开环后两端的羧酸基团与羟基反应，进而使得制备的不饱和染色单体是由马来酸酐和阻燃染料交联制备，进而使得制备的不饱和染色单体在不同方向引入大量的不饱和键；不饱和哌啶胺单体的具体制备方法如下：将2,2,6,6-四甲基哌啶胺加入乙醚中，然后向其中加入巴豆醛，升温至70-80℃回流反应8-10h，然后进行减压蒸馏，得到淡黄色液体，即为不饱和哌啶胺单体，其中2,2,6,6-四甲基哌啶胺和巴豆醛按照物质的量之比为1：1的比例混合，由于2,2,6,6-四甲基哌啶胺中含有氨基，能够与巴豆醛中的醛基进行反应，进而使得制备的产物中引入哌啶胺和不饱和键；一种无卤阻燃PVC材料的制备工艺，具体制备过程如下：第一步，将PVC加入密炼机中升温至160℃熔炼1-1.5min，然后向密炼机中加入不饱和染色单体、BPO、分散剂和纳米碳酸钙，恒温密炼3-4min后再加入不饱和哌啶胺单体，炼制50-60min；由于PVC能够在引发剂的作用下生成自由基，同时不饱和染色单体和不饱和哌啶胺单体中均含有不饱和键，均能够在引发剂作用下生成自由基，并且与PVC进行自由基反应，使得不饱和染色单体和不饱和哌啶胺单体均匀接枝在PVC分子链上，进而使得PVC材料均匀着色，同时由于制备的不饱和染色单体中含有大量的磷酸酯基团，接枝在PVC分子上后，使得PVC分子链上均匀含有大量的磷酸酯基团，进而使得制备的PVC材料具有均匀的阻燃性能，不饱和染色单体中含有磷酸基团，能够与PVC材料中引入的金属离子进行螯合作用，使得促氧化的金属离子经过螯合后失去活性，同时释放出氢，破坏自氧化过程中产生的过氧化物，实现较高的抗氧化性能，防止PVC上接枝的染料氧化，引起变色，同时PVC分子量上引入的不饱和哌啶胺单体中含有哌啶胺，颜料中含有不饱和基团，在紫外光作用下容易生成过氧化物，能够氧化哌啶基团生成氮氧自由基基团，氮氧自由基基团具有较高的自由基捕获功能，能够捕获自由基，进而阻止氧化，通过不饱和染色单体的作用使得颜料中的不饱和基团失去活性，降低其氧化性能，同时对于已经氧化的颜料通过不饱和哌啶胺单体捕获已经生成的自由基，防止其进一步氧化；第二步，然后进行下片，并将得到的片料加入制粒机中粉碎成一定粒度的母粒。本专利技术的有益效果：1、本专利技术通过制备不饱和染色单体，不饱和染色单体与PVC直接通过自由基聚合反应进行接枝，使得不饱和染色单体均匀接枝在PVC分子链上，同时由于制备的不饱和染色单体中含有大量的磷酸酯基团，接枝在PVC分子上后，使得PVC分子链上均匀含有大量的磷酸酯基团，进而使得制备的PVC材料具有均匀的阻燃性能，进而解决了现有PVC材料阻燃性能较低，一般是通过添加阻燃剂提高其阻燃性能，有机磷阻燃剂与PVC之间的相容性较差，进而造成阻燃剂不能均匀分散在PVC材料中，影响材料的阻燃性能的问题。2、本专利技术制备的不饱和染色单体和不饱和哌啶胺单体中均含有不饱和键，，能够在引发剂作用下生成自由基，由于PVC能够在引发剂的作用下生成自由基可以与PVC进行自由基反应，使得不饱和染色单体和不饱和哌啶胺单体均匀接枝在PVC分子链上，进而使得PVC材料均匀着色，不饱和染色单体中含有磷酸基团，能够与PVC材料中引入的金属离子进行螯合作用，使得促氧化的金属离子经过螯合后失本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种无卤阻燃PVC材料，其特征在于，包括如下重量份的各组分：/nPVC78-86份、不饱和染色单体5-7份、不饱和哌啶胺单体0.6-0.8份、BPO2.3-2.5份、分散剂0.9-1份、纳米碳酸钙0.5-0.6份；/n其中不饱和染色单体的具体制备过程如下：/n步骤1：称取一定量的植酸溶于水中，配置成浓度为60％的植酸溶液，然后将2-甲基-4-氧代-2-戊醇和植酸溶液同时加入反应容器中，然后升温至80-85℃恒温搅拌反应4-5h，然后蒸发除去溶剂后得到产物A,反应结构式如下所示；/n
【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃PVC材料，其特征在于，包括如下重量份的各组分：
PVC78-86份、不饱和染色单体5-7份、不饱和哌啶胺单体0.6-0.8份、BPO2.3-2.5份、分散剂0.9-1份、纳米碳酸钙0.5-0.6份；
其中不饱和染色单体的具体制备过程如下：
步骤1：称取一定量的植酸溶于水中，配置成浓度为60％的植酸溶液，然后将2-甲基-4-氧代-2-戊醇和植酸溶液同时加入反应容器中，然后升温至80-85℃恒温搅拌反应4-5h，然后蒸发除去溶剂后得到产物A,反应结构式如下所示；
步骤2：将质量浓度为70％的浓盐酸和质量浓度为60％的浓硫酸按照体积比为1：4的比例混合后制备得到混酸溶液，然后将混酸溶液和直接染料同时加入反应釜中，降低温度至10-15℃，然后向其中加入多聚甲醛和产物A，恒温搅拌反应3-4h，接着升温至50-55℃搅拌反应1h，然后将产物蒸发后过滤洗涤至中性，得到阻燃染料；
步骤3：将步骤2中制备的阻燃染料加入水中搅拌溶解，然后升温至250℃向其中加入对甲苯磺酸，搅拌反应4-5min后加入马来酸酐，恒温回流反应15-16h，然后进行过滤洗涤烘干，得到不饱和染色单体。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃PVC材料，其特征在于，步骤1中每克植酸中加入2-甲基-4-氧代-2-戊醇1.0...
【专利技术属性】
技术研发人员：王双炎，王善波，
申请(专利权)人：安徽瑞智福瑶环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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