一种杀螟丹合成工艺中的含氰废水的处理方法技术

本发明专利技术提供一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，涉及杀螟丹合成过程含氰废水处理技术领域，包括以下步骤：1)将杀螟丹合成氰化工段产生的含氰废水引入到集水槽，向其中加入石灰水，调节含氰废水的pH值为7.5‑8.5，向含氰废水中加入二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂，吸附2‑3h后，将废水引入紫外光源照射区的斜板沉淀槽中，并不断通入空气，继续反应4‑6h；2)将经步骤1)处理后的废水引入臭氧反应塔，反应1‑3h后，出水排放。本发明专利技术通过将废水中的氰根离子氧化成CNO

A treatment method of cyanide containing wastewater in the synthesis process of fenitridin

【技术实现步骤摘要】
一种杀螟丹合成工艺中的含氰废水的处理方法
本专利技术涉及杀螟丹合成过程含氰废水处理
，具体涉及一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法。
技术介绍
杀螟丹是一种沙蚕毒素类杀虫剂，具有广谱、高效、低毒等特点，现已被广泛用于防治水稻、蔬菜和果树等多种作物的害虫。随着对人、畜及环境高风险、高污染的有机磷类高毒农药禁产禁用，杀螟丹受到特别关注，已被农业部列为高毒农药替代品种。从1998年提出以杀虫双为原料合成杀螟丹的方法以来，合成杀螟丹的工艺经过了多次改进，取得了较好的效果。现工厂采用最多的工艺路线为，以卤代烃(二氯乙烷等)为溶剂，将杀虫单用NaOH调到pH值＝8-9的碱性溶液和氰化钠进行氰化反应得到硫氰化物中间体；再将硫氰化物的二氯乙烷溶液与甲醇和氯化氢气体进行醇解反应得到杀螟丹粗品，最后经脱溶、加水重结晶，离心、烘干得到含98％的杀螟丹原药。虽然现有的工艺水平已经达到了比较成熟的地步，但该方法使用剧毒物质氰化钠，工作环境差、中毒危险性大，而且产生大量的含氰废水，处理成本高，难度大，特别是近年来环境要求越来越高，含氰废水处理问题成为了目前迫切需要解决的问题。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，通过将废水中的氰根离子氧化成CNO-，最终CNO-水解成HCO3-和NH3排出，使最终排除的废水不含氰根离子，并且该方法简单，处理成本低，值得大规模推广应用。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，包括以下步骤：1)将杀螟丹合成氰化工段产生的含氰废水引入到集水槽，向其中加入石灰水，调节含氰废水的pH值为7.5-8.5，向含氰废水中加入二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂，吸附2-3h后，将废水引入紫外光源照射区的斜板沉淀槽中，并不断通入空气，继续反应4-6h；2)将经步骤1)处理后的废水引入臭氧反应塔，反应1-3h后，出水排放。进一步的，步骤1)中二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂的用量为60-90mg/L。进一步的，二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂的制备方法包括以下步骤：1)向硅酸钠溶液中边搅拌边滴加20％盐酸溶液，直至使混合溶液pH值保持为2不变，搅拌50-60min后，停止搅拌，边抽滤边用去离子水洗至中性，得到硅酸样品，将硅酸样品煅烧，得到纯的二氧化硅；2)向无水乙醇中边搅拌边滴加钛酸丁酯，钛酸丁酯滴毕后向混合溶液中滴加蒸馏水和20％盐酸溶液，剧烈搅拌1.5-2h后，得到溶胶溶液；3)把步骤1)得到的二氧化硅加入到步骤2)得到的溶胶溶液中，持续搅拌6-8h后得到粘稠溶胶溶液，将得到的溶胶溶液放入空气中陈化24h，转入干燥箱中在60℃中干燥2-4h，得到干凝胶；4)将干凝胶置于马弗炉中焙烧3h，得到二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂。进一步的，二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂的制备方法步骤2)中，无水乙醇与钛酸丁酯、蒸馏水、盐酸溶液的体积比为70：12-16：50-70：1。进一步的，二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂的制备方法步骤4)中，焙烧温度为450-190℃。进一步的，含氰废水的处理方法步骤2)中，臭氧浓度为15-20ppm。(三)有益效果本专利技术提供了一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，本专利技术中首先采用二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂对含氰废水进行催化吸附处理，本专利技术制备的二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂具有较高的比表面积和孔容，吸附效果更好，且二氧化硅和二氧化钛之间形成了化学键，使得该吸附剂性能更加稳定，废水中的氰根离子在紫外光源下催化分解氧化为CNO-。将经吸附剂处理后的废水引入到臭氧反应塔中，可使在前一步骤中未氧化完全的氰根离子与臭氧进一步反应氧化成CNO-，最终CNO-进一步水解成HCO3-和NH3排出。该方法将废水中的氰根离子处理的彻底，使最终排除的废水不含氰根离子，并且该方法简单，处理成本低，值得大规模推广应用。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，包括以下步骤：1)将杀螟丹合成氰化工段产生的含氰废水引入到集水槽，向其中加入石灰水，调节含氰废水的pH值为7.5-8.5，向含氰废水中加入二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂，用量为80mg/L，吸附3h后，将废水引入紫外光源照射区的斜板沉淀槽中，并不断通入空气，继续反应5h；2)将经步骤1)处理后的废水引入臭氧反应塔，臭氧浓度为20ppm，反应2h后，出水排放。其中，步骤1)中的二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂的制备方法包括以下步骤：1)向硅酸钠溶液中边搅拌边滴加20％盐酸溶液，直至使混合溶液pH值保持为2不变，搅拌60min后，停止搅拌，边抽滤边用去离子水洗至中性，得到硅酸样品，将硅酸样品煅烧，得到纯的二氧化硅；2)向70mL的无水乙醇中边搅拌边滴加15mL钛酸丁酯，钛酸丁酯滴毕后向混合溶液中滴加60mL蒸馏水和1mL20％盐酸溶液，剧烈搅拌2h后，得到溶胶溶液；3)把步骤1)得到的二氧化硅加入到步骤2)得到的溶胶溶液中，持续搅拌8h后得到粘稠溶胶溶液，将得到的溶胶溶液放入空气中陈化24h，转入干燥箱中在60℃中干燥2h，得到干凝胶；4)将干凝胶置于马弗炉中，在470℃下焙烧3h，得到二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂。实施例2：一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，包括以下步骤：1)将杀螟丹合成氰化工段产生的含氰废水引入到集水槽，向其中加入石灰水，调节含氰废水的pH值为7.5-8.5，向含氰废水中加入二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂，用量为60mg/L，吸附3h后，将废水引入紫外光源照射区的斜板沉淀槽中，并不断通入空气，继续反应6h；2)将经步骤1)处理后的废水引入臭氧反应塔，臭氧浓度为15ppm，反应3h后，出水排放。其中，步骤1)中的二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂的制备方法包括以下步骤：1)向硅酸钠溶液中边搅拌边滴加20％盐酸溶液，直至使混合溶液pH值保持为2不变，搅拌60min后，停止搅拌，边抽滤边用去离子水洗至中性，得到硅酸样品，将硅酸样品煅烧，得到纯的二氧化硅；2)向70mL的无水乙醇中边搅拌边滴加14mL钛酸丁酯，钛酸丁酯滴毕后向混合溶液中滴加50mL蒸馏水和1mL20％盐酸溶液，剧烈搅拌1.5h后，得到溶胶溶液；3)把步骤1)得到的二氧化硅加入到步骤2)得到的溶胶溶液中，持续搅拌7h本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将杀螟丹合成氰化工段产生的含氰废水引入到集水槽，向其中加入石灰水，调节含氰废水的pH值为7.5-8.5，向含氰废水中加入二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂，吸附2-3h后，将废水引入紫外光源照射区的斜板沉淀槽中，并不断通入空气，继续反应4-6h；/n2)将经步骤1)处理后的废水引入臭氧反应塔，反应1-3h后，出水排放。/n

【技术特征摘要】
1.一种杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将杀螟丹合成氰化工段产生的含氰废水引入到集水槽，向其中加入石灰水，调节含氰废水的pH值为7.5-8.5，向含氰废水中加入二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂，吸附2-3h后，将废水引入紫外光源照射区的斜板沉淀槽中，并不断通入空气，继续反应4-6h；
2)将经步骤1)处理后的废水引入臭氧反应塔，反应1-3h后，出水排放。


2.如权利要求1所述的杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，其特征在于，步骤1)中二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂的用量为60-90mg/L。


3.如权利要求1或2所述的杀螟丹的合成工艺中的含氰废水的处理方法，其特征在于，所述二氧化硅/二氧化钛复合催化吸附剂的制备方法包括以下步骤：
1)向硅酸钠溶液中边搅拌边滴加20％盐酸溶液，直至使混合溶液pH值保持为2不变，搅拌50-60min后，停止搅拌，边抽滤边用去离子水洗至中性，得到硅酸样品，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜泽彬，熊金华，吴春喜，李霞，王玉贵，徐飞，
申请(专利权)人：安徽华星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34