一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法技术

本发明专利技术涉及一种介孔‑微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，包括以下步骤：分别将硅和铝原料加入到氢氧化钠的水溶液中，得到硅源溶液和铝源溶液，并将所得溶液混合得到硅铝酸盐的凝胶；待初始凝胶初步老化后，将其移至特氟龙容器中，水热晶化；向晶化完成后的混合物中加入硅源溶液，室温下搅拌混合均匀；待所得凝胶老化后，将其移至特氟龙容器中，水热晶化；重复水热晶化，直至所得混合物中的Si/Al摩尔比大于1；将晶化后的产物过滤，洗涤并干燥得到具有介孔‑微孔分级结构的4A分子筛。与现有技术相比，本发明专利技术方法能够提升分子筛的比表面积，与孔容，改善孔径分布情况，对4A分子筛在吸附、脱附中的性能有显著提升，因而在实际应用中具有重大意义。

Hydrothermal synthesis of 4A molecular sieve with mesoporous microporous structure

【技术实现步骤摘要】
一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法
本专利技术涉及一种4A分子筛的分步水热合成方法，尤其涉及一种能够改善孔径分布，优化其性能的方法。
技术介绍
4A分子筛，是一种具有三维规整孔道结构的小孔分子筛，其有效孔径为0.41nm,硅铝比较低(接近1)，因而使其具有较高的离子置换能力，被钾离子和钙离子置换后分别称为3A和5A型分子筛。由于其规整的孔道结构特点与高的离子置换容量、无毒的特点，4A分子筛在日用品、医药、农业、环境保护方面都有广泛的应用。4A分子筛的合成路线主要包括水热法以及干粉合成法等。水热法就是模拟矿物的生成过程，在高温高压下水溶液中进行的合成方法，这种方法得到的分子筛纯度较高，而且颗粒大小便于控制。与水热法相反，干粉合成法则是在反应过程中不添加任何液相物质，原材料在反应时均为固态，反应过程主要通过气相吸附进行。目前的技术探究主要在于合成过程中提升分子筛的产率以及利用更加廉价的原料上，而对于分子筛本身性能的提升，孔径分布的优化所做的工作较少，例如申请号201310314779的中国专利通过机械化学处理增加了反应体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，包括以下步骤/n(1)分别将硅和铝原料加入到氢氧化钠的水溶液中，得到硅源溶液和铝源溶液，并将所得溶液混合得到硅铝酸盐的凝胶；/n(2)待初始凝胶初步老化后，将其移至特氟龙容器中，水热晶化；/n(3)向步骤(2)晶化完成后的混合物中加入硅源溶液，室温下搅拌混合均匀；/n(4)待步骤(3)所得凝胶老化后，将其移至特氟龙容器中，水热晶化；/n(5)重复步骤(3)与(4)，直至所得混合物中的Si/Al摩尔比大于1；/n(6)将晶化后的产物过滤，洗涤并干燥得到具有介孔-微孔分级结构的4A分子筛。/n

【技术特征摘要】
1.一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，包括以下步骤
(1)分别将硅和铝原料加入到氢氧化钠的水溶液中，得到硅源溶液和铝源溶液，并将所得溶液混合得到硅铝酸盐的凝胶；
(2)待初始凝胶初步老化后，将其移至特氟龙容器中，水热晶化；
(3)向步骤(2)晶化完成后的混合物中加入硅源溶液，室温下搅拌混合均匀；
(4)待步骤(3)所得凝胶老化后，将其移至特氟龙容器中，水热晶化；
(5)重复步骤(3)与(4)，直至所得混合物中的Si/Al摩尔比大于1；
(6)将晶化后的产物过滤，洗涤并干燥得到具有介孔-微孔分级结构的4A分子筛。


2.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的硅源溶液是由SiO2、NaOH和去离子水按摩尔比1：0.1-2：30-200混合配制而成。


3.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的铝源溶液是由Al2O3、NaOH和去离子水按摩尔比1:0.2-4:30-200混合配制而成。


4.根据权利要求1所述的一种介孔-微孔分级结构4A分子筛的水热合成方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李尧，杨志平，苏乾，朱申敏，高立志，张荻，王瑞祥，林锦，高雷，
申请(专利权)人：上海交通大学，川田机械制造上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31