一种具有吸波性能的离子液体改性石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有吸波性能的离子液体改性石墨烯的制备方法。首先将离子液体与石墨烯放入研钵中研磨，再将其分散在无水乙醇中超声分散，然后在机械搅拌，再以8000 rpm的速率离心。然后将离心沉淀物用无水乙醇过滤清洗数次，去除过量的离子液体，所得滤出物经80℃真空干燥，得到黑色产物，即为具有吸波性能的离子液体改性石墨烯。本发明专利技术方法操作简单，易于大规模推广应用，且能够将N、F、B等元素引入石墨烯表面，使制得的改性石墨烯具有优异的吸波性能。

Preparation of graphene modified by ionic liquid

【技术实现步骤摘要】
一种具有吸波性能的离子液体改性石墨烯的制备方法
本专利技术属于石墨烯新材料
，特别涉及一种具有吸波性能的离子液体改性石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是平面六边形点阵结构，可以被看做是从三维石墨上剥离下来的一层分子层，每个碳原子均为SP2杂化，每个碳原子通过很强的σ键（自然界中最强的化学键）与其他3个碳原子相连接，这些很强的碳-碳键使得石墨烯片层具有极其优异的力学性能和结构刚性，其杨氏模量约为1TPa，强度约为130~180GPa。此外，石墨烯的碳原子在与平面垂直的方向上贡献剩余一个轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性和吸波性能。由于石墨烯具有上述优异性能，使得其可用于汽车、机械、电子、军事等的超级电容器、吸波涂层和吸波材料制备等领域获得广泛关注。并可与各种金属、非金属及高分子材料复合制备综合性能优异的导电材料、高强度复合材料、屏蔽材料及隐身材料等。但是由于石墨烯的纳米级尺寸、大的比表面积，同时石墨烯分子间较强的范德华力作用，使得石墨烯容易以团聚状形态出现，由此导致石墨烯很难分散到各种溶剂中，严重影响了石墨烯的实际应用，如何有效地分散石墨烯具有重要的意义。此外，N、P、B等元素掺杂对改善石墨烯的吸波性能具有重要作用。通常采用对石墨烯进行化学改性，从而提高石墨烯的分散性并引入一些杂元素。但是采用化学改性方法对石墨烯的结构具有一定的破坏作用，且常需要较高温度和较长时间，同时处理时容易产生污染物等。因此，本专利采用π-π堆叠的相互作用原理，通过物理改性方法将具有N、F等元素的离子液体修饰到石墨烯表面，获得一种具有优异吸波性能和分散性的离子液体改性石墨烯材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有吸波性能的离子液体改性石墨烯的制备方法。具体步骤为：（1）将0.1~5.0g离子液体与0.01~1.0g石墨烯放入研钵中研磨10~100min。（2）将步骤（1）所得产物分散于20~200mL无水乙醇中超声分散1~3h，制得分散液。（3）将步骤（2）制得的分散液，在80℃下机械搅拌5~24h，然后在8000rpm的转速下离心15~30min，然后将离心沉淀物过滤，并用50~500mL无水乙醇洗涤，去除过量的离子液体，所得滤出物经80℃真空干燥10~24h，得到黑色产物，即为具有吸波性能的离子液体改性石墨烯。所述离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-烷基吡啶四氟硼酸盐、1-丁基甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺盐中的一种。本专利技术方法操作简单，且所制得的离子液体改性石墨烯具有较高的吸波性能。附图说明图1是离子液体改性石墨烯的示意图。图2是石墨烯与专利技术实施例3中制备的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，静置36h后的对比图。图3是专利技术实施例3中制备的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯的XPS全谱谱图。图4是专利技术实施例3中制备的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯的的C1s谱。图5是专利技术实施例3中制备的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯的F1s谱。图6是专利技术实施例3中制备的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯的N1s谱。图7是专利技术实施例3中制备的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯的B1s谱。图8是本专利技术实施例3中制备的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯的吸波性能图。具体实施方式实施例1：(1)将0.1g的1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与0.01g石墨烯放入研钵中研磨10min。(2)将步骤（1）所得产物分散于20mL无水乙醇中超声分散1.0h，制得分散液。(3)将步骤（2）制得的分散液，在80℃下机械搅拌5.0h，然后在8000rpm的转速下离心15min，然后将离心沉淀物过滤，并用50mL无水乙醇洗涤，去除过量的离子液体，所得滤出物经80℃真空干燥10h，得到黑色产物，即为具有吸波性能的1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯。实施例2：(1)将1.0g的1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐与0.5g石墨烯放入研钵中研磨30min。(2)将步骤（1）所得产物分散于80mL无水乙醇中超声分散1.5h，制得分散液。(3)将步骤（2）制得的分散液，在80℃下机械搅拌14h，然后在8000rpm的转速下离心18min，然后将离心沉淀物过滤，并用100mL无水乙醇洗涤，去除过量的离子液体，所得滤出物经80℃真空干燥15h，得到黑色产物，即为具有吸波性能的1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐改性石墨烯。实施例3：(1)将0.5g的1-丁基甲基咪唑四氟硼酸盐与0.1g石墨烯放入研钵中研磨15min。(2)将步骤（1）所得产物分散于50mL无水乙醇中超声分散2h，制得分散液。(3)将步骤（2）制得的分散液，在80℃下机械搅拌20h，然后在8000rpm的转速下离心15min，然后将离心沉淀物过滤，并用150mL无水乙醇洗涤，去除过量的离子液体，所得滤出物经80℃真空干燥24h，得到黑色产物，即为具有吸波性能的1-丁基甲基咪唑四氟硼酸盐改性石墨烯。实施例4：(1)将2.5g的N-烷基吡啶四氟硼酸盐与0.8g石墨烯放入研钵中研磨60min。(2)将步骤（1）所得产物分散于100mL无水乙醇中超声分散3h，制得分散液。(3)将步骤（2）制得的分散液，在80℃下机械搅拌24h，然后在8000rpm的转速下离心25min，然后将离心沉淀物过滤，并用300mL无水乙醇洗涤，去除过量的离子液体，所得滤出物经80℃真空干燥24h，得到黑色产物，即为具有吸波性能的N-烷基吡啶四氟硼酸盐改性石墨烯。实施例5：(1)将5.0g的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐与1.0g石墨烯放入研钵中研磨100min。(2)将步骤（1）所得产物分散于200mL无水乙醇中超声分散3h，制得分散液。(3)将步骤（2）制得的分散液，在80℃下机械搅拌24h，然后在8000rpm的转速下离心20min，然后将离心沉淀物过滤，并用500mL无水乙醇洗涤，去除过量的离子液体，所得滤出物经80℃真空干燥24h，得到黑色产物，即为具有吸波性能的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐改性石墨烯。实施例6：(1)将3.5g的1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐与0.8g石墨烯放入研钵中研磨100min。(2)将步骤（1）所得产物分散于200mL无水乙醇中超声分散3h，制得分散液。(3)将步骤（2）制得的分散液，在80℃下机械搅拌24h，然后在8000rpm的转速下离心30min，然后将离心沉淀物过滤，并用400mL无本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有吸波性能的离子液体改性石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n（1）将0.1~5.0 g 离子液体与0.01~1.0 g石墨烯放入研钵中研磨10~100 min；/n（2）将步骤（1）所得产物分散于20~200 mL无水乙醇中超声分散1~3 h，制得分散液；/n（3）将步骤（2）制得的分散液，在80 ℃下机械搅拌5~24 h，然后在8000 rpm的转速下离心15~30 min，然后将离心沉淀物过滤，并用50~500mL无水乙醇洗涤，去除过量的离子液体，所得滤出物经80 ℃真空干燥10~24 h，得到黑色产物，即为具有吸波性能的离子液体改性石墨烯；/n所述离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-烷基吡啶四氟硼酸盐、1-丁基甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺盐中的一种。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有吸波性能的离子液体改性石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.1~5.0g离子液体与0.01~1.0g石墨烯放入研钵中研磨10~100min；
（2）将步骤（1）所得产物分散于20~200mL无水乙醇中超声分散1~3h，制得分散液；
（3）将步骤（2）制得的分散液，在80℃下机械搅拌5~24h，然后在8000rpm的转速下离心15~30min，然后将离心...

【专利技术属性】
技术研发人员：李裕琪，徐旭，阮红，陆绍荣，张秋，廖伟强，欧阳玉婷，曹张仪，蔡同博，谢熙，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45