一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法，是将熔融的苯甲酸在Pd/C催化剂和Ru/C助剂的作用下，与氢气接触反应生成环己基甲酸，反应后混合液首先经过缓冲罐沉积使大部分Pd/C催化剂和Ru/C助剂从混合液中分离直接循环回反应罐中重复利用；然后缓冲罐满釜后混合液从顶部溢流进入碳棒过滤器进一步分离，分离出的含有高浓度Pd/C催化剂和Ru/C助剂的浊液循环回原料罐体系；而碳棒过滤器壳层的清液直接进入下一道生产工序。该装置不外排催化剂，不需经常加入新鲜催化剂，因此可节省连续制备过程中催化剂的费用，降低苯甲酸加氢反应的加工成本，提高Pd/C催化剂的催化加氢活性，增加装置的生产能力。

A continuous hydrogenation reactor for benzoic acid and its method

【技术实现步骤摘要】
一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法
本专利技术涉及化工设备
，尤其涉及一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法。
技术介绍
环己基甲酸及其衍生物是重要的化工及医药中间体，可用于合成光固化剂、抗孕药物和治疗血吸虫药物等，也可用作硫化橡胶增溶剂、石油澄清剂、农药、染料及其他有机化合物，具有较高的应用价值。目前，环己基甲酸多采用金属选择性液相催化氢化苯甲酸制得，该反应过程以苯甲酸和氢气为原料，以Pd/C为催化剂，其主要产物是环己基甲酸(简称CCA)，副产物是反应物苯甲酸和反应产物CCA脱羧基生成的CO和CO2。由于副反应产物CO强烈地吸附在Pd/C催化剂上，导致催化剂中毒失活，缩短了催化剂的使用寿命。为维持正常的催化剂活性，需要不断地向体系中补加新鲜催化剂，并排出一部分失活的催化剂，排出的废催化剂焚烧成灰，然后加工成氯化钯，再重新制成新鲜催化剂使用。其生产工艺过程是：Pd/C催化剂与反应原料混合后依次通过多个串联的搅拌加氢反应罐进行加氢反应；反应后混合物经过旋液分离、离心分离，大部分催化剂循环回反应体系，分离出的清液中携带少量失活催化剂，经蒸发器蒸发分离和压滤机压滤分离，产物CCA进入下一道工序，压滤出的催化剂滤渣出装置。焚烧废催化剂(催化剂滤渣)、回收金属Pd和制备新鲜催化剂的过程冗长、复杂、费用昂贵。因此，Pd/C催化剂的使用成本是制约苯甲酸加氢的关键因素。为解决上述技术问题，申请号为CN200710062337.5的专利，公开了一种苯甲酸加氢的方法，提出向反应体系中加入Ru/C作为助剂，在Ru/C助剂的作用下，体系的CO和氢反应生成甲烷等烃类物质，降低了体系中CO的浓度，减轻了Pd/C催化剂中毒，改善了反应条件，提高了催化剂活性。但是该方法的不足之处在于，由于离心分离器能力所限，分离出的清液中仍有少量悬浮的Pd/C催化剂及Ru/C助剂随之排出进入下道工序，从而堵塞管道，不但影响正常的生产，也存在一定的安全隐患；同时不能保持体系中Pd/C催化剂及Ru/C助剂的藏量，从而使催化剂活性受到限制，仍需定时补充新鲜催化剂和一定比例的Ru/C助剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法，是将熔融的苯甲酸在Pd/C催化剂和Ru/C助剂的作用下，与氢气接触反应生成环己基甲酸，反应后混合液首先经过缓冲罐沉积使大部分Pd/C催化剂和Ru/C助剂从混合液中分离直接循环回反应罐中重复利用；然后缓冲罐满釜后混合液从顶部溢流进入碳棒过滤器进一步分离，使催化剂和助剂返回原料罐，维持Pd/C催化剂活性稳定，减少Pd/C催化剂和Ru/C助剂的用量，提高催化剂的使用性能，降低生产成本，增加装置的连续反应能力。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种苯甲酸加氢连续反应装置，包括依次串接的原料罐、反应罐、缓冲罐、碳棒过滤器、储液罐，所述反应罐上部设有进液口和废气排放口，反应罐底部设有加氢口、第一出料口，所述加氢口通过管路与曝气器连接；所述反应罐的第一出料口与所述缓冲罐的入料口直接连通，所述缓冲罐内部设有扰流组件，且所述缓冲罐的溢流口位于反应罐工作时的液面以下；所述反应罐底部中心设有与第一搅拌电机连接的第一搅拌装置；所述原料罐顶部设有入液口及进料口，所述储液罐的出液口通过脉冲泵与所述原料罐的入液口相连。作为上述技术方案的进一步限定，所述碳棒过滤器设有两个，两个所述碳棒过滤器均通过溢流管道与所述缓冲罐的溢流口并列连接。两个碳棒过滤器交替使用，因此可随时对碳棒过滤器进行清洗，以避免堵塞，从而加快过滤速度，以确保苯甲酸加氢连续反应的进行。作为上述技术方案的进一步限定，所述第一搅拌装置包括第一搅拌轴和第一搅拌桨叶，所述第一搅拌桨叶通过连接件与第一搅拌轴连接；所述第一搅拌轴、第一搅拌桨叶、曝气器均位于所述反应罐工作时的液面以下。反应开始时，通过机械搅拌作用，可避免催化剂在反应罐底部发生沉降，增大催化剂与苯甲酸的接触几率，从而降低副产品的含量。当反应正常进行后，可关闭第一搅拌装置，催化剂通过曝气器鼓泡进行分散，从而节省反应成本。作为上述技术方案的进一步限定，所述扰流组件包括两块以上沿所述缓冲罐高度方向等间距对称交错设置的隔板；且所述隔板的倾斜角度与所述缓冲罐侧壁呈一锐角。所述隔板间隔交错且倾斜设置，可便于反应混合液中催化剂沉降后直接落入反应罐，避免催化剂在缓冲罐中沉降过程中在隔板上大量堆积而难以返回反应罐中循环利用。基于此工艺，本专利技术优选使用颗粒较大的活性炭负载的催化剂，从而使催化剂尽可能在沉降罐中发生沉降后直接返回到反应罐中循环利用。作为上述技术方案的进一步限定，所述缓冲罐的直径与高度之比为0.2～0.6，使缓冲罐具有较大的体积，从而降低反应混合液的出料流速，加大催化剂在缓冲罐中的停留沉降时间，从而减少催化剂随反应液进入碳棒过滤器，以减轻碳棒过滤器的堵塞，加快过滤速度，从而缩短苯甲酸加氢反应的工艺时间。作为上述技术方案的进一步限定，所述缓冲罐的入料口高于所述反应罐的第一出料口；所述缓冲罐顶部设有排气口并通过管道与所述废气排放口连通。作为上述技术方案的进一步限定，还包括设置于所述储液罐顶部中心且与第二搅拌电机连接的第二搅拌装置，所述第二搅拌装置包括第二搅拌轴和第二搅拌桨叶，所述第二搅拌桨叶通过连接件与第二搅拌轴连接。通过在储液罐中设置第二机械搅拌装置，可使循环反应液混合更加均匀，避免管道堵塞，以确保苯甲酸加氢连续反应的顺利进行。作为上述技术方案的进一步限定，所述反应罐底部设有第二出料口，所述第二出料口通过管道与所述储液罐连通，用于反应罐停车、清洗、排空物料及催化剂；所述储液罐顶部设有排气口并通过管道与所述废气排放口连通，以提高反应装置的安全性能；所述储液罐侧壁设有排液口，所述排液口通过液压泵与所述缓冲罐连通，从而对缓冲罐进行反冲洗。作为上述技术方案的进一步限定，所述反应罐的进料口管路、加氢口管路、第一出料口管路、第二出料口管路、所述缓冲罐的溢流口管路、述储液罐的出液口管路、所述储液罐的排液口管路及所述碳棒过滤器的溢流管道、底端出料口管路均设置有阀门。本专利技术还提供所述连续反应装置用于苯甲酸加氢连续反应制备环己基甲酸的方法，包括如下步骤：S1、由原料罐的进料口向反应罐中依次加入苯甲酸、Pd/C催化剂和Ru/C助剂，并通过加氢口通入氢气，在Pd/C催化剂和Ru/C助剂的存在下，熔融的苯甲酸与氢气在反应罐中进行加氢反应；S2、反应后混合液经过缓冲罐沉积，含有高浓度Pd/C催化剂和Ru/C助剂的浊液循环回反应罐，分离出的清液由缓冲罐的溢流口进入碳棒过滤器分离；S3、经过碳棒过滤器分离出的含有Pd/C催化剂和Ru/C助剂的浊液由碳棒过滤器的管层经由底端第一出料口进入储液罐，并由脉冲泵经由入液口返回原料罐中，分离出的清液由碳棒过滤器的壳层经由液相出口进入下一道工序。其中，本专利技术可通过控制所述碳棒过滤器底端第一出料口(管层)和液相出口(壳层)管路上的阀门开度，从而实现对反应后粗产品的出料和/或回反应罐继续反应的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯甲酸加氢连续反应装置，其特征在于，包括依次串接的原料罐(12)、反应罐(1)、缓冲罐(4)、碳棒过滤器(5)、储液罐(6)，所述反应罐(1)上部设有进液口(8)和废气排放口(10)，反应罐(1)底部设有加氢口(9)、第一出料口，所述加氢口(9)通过管路与曝气器(2)连接；所述反应罐(1)的第一出料口与所述缓冲罐(4)的入料口直接连通，所述缓冲罐(4)内部设有扰流组件(401)，且所述缓冲罐(4)的溢流口位于反应罐(1)工作时的液面以下；所述反应罐(1)底部中心设有与第一搅拌电机(301)连接的第一搅拌装置；所述原料罐(12)顶部设有入液口(121)及进料口(122)，所述储液罐(6)的出液口通过脉冲泵(7)与所述原料罐(12)的入液口(121)相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种苯甲酸加氢连续反应装置，其特征在于，包括依次串接的原料罐(12)、反应罐(1)、缓冲罐(4)、碳棒过滤器(5)、储液罐(6)，所述反应罐(1)上部设有进液口(8)和废气排放口(10)，反应罐(1)底部设有加氢口(9)、第一出料口，所述加氢口(9)通过管路与曝气器(2)连接；所述反应罐(1)的第一出料口与所述缓冲罐(4)的入料口直接连通，所述缓冲罐(4)内部设有扰流组件(401)，且所述缓冲罐(4)的溢流口位于反应罐(1)工作时的液面以下；所述反应罐(1)底部中心设有与第一搅拌电机(301)连接的第一搅拌装置；所述原料罐(12)顶部设有入液口(121)及进料口(122)，所述储液罐(6)的出液口通过脉冲泵(7)与所述原料罐(12)的入液口(121)相连。


2.根据权利要求1所述的一种苯甲酸加氢连续反应装置，其特征在于，所述碳棒过滤器(5)设有两个，两个所述碳棒过滤器(5)均通过溢流管道与所述缓冲罐(4)的溢流口并列连接。


3.根据权利要求1所述的一种苯甲酸加氢连续反应装置，其特征在于，所述第一搅拌装置包括第一搅拌轴(302)和第一搅拌桨叶(303)，所述第一搅拌桨叶(303)通过连接件与第一搅拌轴(302)连接；所述第一搅拌轴(302)、第一搅拌桨叶(303)、曝气器(2)均位于所述反应罐(1)工作时的液面以下。


4.根据权利要求1所述的一种苯甲酸加氢连续反应装置，其特征在于，所述扰流组件(401)包括两块以上沿所述缓冲罐(4)高度方向等间距对称交错设置的隔板；且所述隔板的倾斜角度与所述缓冲罐(4)侧壁呈一锐角。


5.根据权利要求1所述的一种苯甲酸加氢连续反应装置，其特征在于，所述缓冲罐(4)的入料口高于所述反应罐(1)的第一出料口；所述缓冲罐(4)顶部设有排气口并通过管道与所述废气排放口(10)连通。


6.根据权利要求1所述的一种苯甲酸加氢连续反应装置，其特征在于，还包括设置于所述储液罐(6)顶部中心且与第二搅拌电机(601)连接的第二搅拌装置，所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒振操，孙波，代飞，朱明伟，程娟，黄正望，毛利民，
申请(专利权)人：武汉有机实业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42