酰基氧化膦类光引发剂及其合成方法技术

技术编号:23662912 阅读:33 留言:0更新日期:2020-04-04 14:21
本发明专利技术提供一类酰基氧化膦类光引发剂,该引发剂的化学结构式如(Ι)所示,本发明专利技术还提供该引发剂的制备方法。本发明专利技术通过引入烷基或增加共轭结构(引入烷氨基、烷氧基、芳氨基等)的方式,得到拥有更高电子云密度或更大共轭体系的光引发剂,使其吸光波长红移,引发效率提高,引发剂迁移率下降。

Phosphine acyl oxide photoinitiator and its synthesis

【技术实现步骤摘要】
酰基氧化膦类光引发剂及其合成方法
本专利技术涉及有机化学领域,具体涉及酰基氧化膦光引发剂及其合成方法。
技术介绍
光固化技术是一种新兴技术,光固化材料具有高性能、低成本、能耗少、环境污染小、绿色环保的技术优势,因此广泛应用于涂料、清漆、3D打印、UV油墨印刷、牙科材料修复、食品包装等领域。由于传统光源的诸多不足,LED固化已成为光固化的趋势。因此,开发适合LED光源的光引发剂或光引发剂体系是现在的研究热点。在众多类型的引发剂中,酰基氧化膦类光引发剂因其独特的光学特点,是工业中用量较广的一类光引发剂,在引发剂领域占据着举足轻重的地位。近年来,其中的引发剂TPO和IRGACURE819作为LED型光引发剂,已经能成功替代CQ/叔胺体系应用到牙科材料的固化领域,但与新型LED光引发剂相比,传统的酰基氧化膦类光引发剂仍存在一些不足:因其结构的特点导致其储存稳定性较差;吸光波长主要在近紫外光区(350-380nm),其延伸到可见光范围的摩尔吸光度很低;与LED光源的匹配性较差;迁移率高。因此,我们致力于研究吸光波长红移至可见光区并且在此区本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.酰基氧化膦类光引发剂,其特征在于:该引发剂的化学结构式如(Ι)所示:/n

【技术特征摘要】
1.酰基氧化膦类光引发剂,其特征在于:该引发剂的化学结构式如(Ι)所示:





2.根据权利要求1所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将连有R基的芳醛加入到溶剂Ι中,待芳醛完全溶解后加入二苯基氧化膦,搅拌反应一段时间,得到中间体的粗品,使用旋转蒸发仪浓缩后用溶剂Ⅰ洗涤三遍,即得到中间体的纯品;
反应式如下:



(2)将步骤(1)制备的中间体加入到溶剂Ⅱ中,充分溶解后加入氧化剂,剧烈搅拌进行反应,期间用薄层色谱法跟踪反应进程,反应完成后收集反应液,并加入适量的无水硫酸钠干燥。旋蒸后,柱色谱分离或者重结晶得到目标产物。
反应式如下:





3.根据权利要求2所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述不同取代基的芳醛与二苯基氧化磷的物质的量之比为1:1~1:2。


4.根据权利要求3所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述不同取代基的芳醛与二苯基氧化磷的物质的量之比为优选1:1.1。


5.根据权利要求2所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为氧化二乙酰丙酮合钒和过氧化叔丁醇的组合,或者单一的活性二氧化锰。


6.根据权利要求5所述的酰基...

【专利技术属性】
技术研发人员:于青刘瑶瑶冷康威王忠卫詹雯超杨英豪张智洋
申请(专利权)人:山东科技大学
类型:发明
国别省市:山东;37

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