【技术实现步骤摘要】
酰基氧化膦类光引发剂及其合成方法
本专利技术涉及有机化学领域,具体涉及酰基氧化膦光引发剂及其合成方法。
技术介绍
光固化技术是一种新兴技术,光固化材料具有高性能、低成本、能耗少、环境污染小、绿色环保的技术优势,因此广泛应用于涂料、清漆、3D打印、UV油墨印刷、牙科材料修复、食品包装等领域。由于传统光源的诸多不足,LED固化已成为光固化的趋势。因此,开发适合LED光源的光引发剂或光引发剂体系是现在的研究热点。在众多类型的引发剂中,酰基氧化膦类光引发剂因其独特的光学特点,是工业中用量较广的一类光引发剂,在引发剂领域占据着举足轻重的地位。近年来,其中的引发剂TPO和IRGACURE819作为LED型光引发剂,已经能成功替代CQ/叔胺体系应用到牙科材料的固化领域,但与新型LED光引发剂相比,传统的酰基氧化膦类光引发剂仍存在一些不足:因其结构的特点导致其储存稳定性较差;吸光波长主要在近紫外光区(350-380nm),其延伸到可见光范围的摩尔吸光度很低;与LED光源的匹配性较差;迁移率高。因此,我们致力于研究吸光波长红移 ...
【技术保护点】
1.酰基氧化膦类光引发剂,其特征在于:该引发剂的化学结构式如(Ι)所示:/n
【技术特征摘要】
1.酰基氧化膦类光引发剂,其特征在于:该引发剂的化学结构式如(Ι)所示:
2.根据权利要求1所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将连有R基的芳醛加入到溶剂Ι中,待芳醛完全溶解后加入二苯基氧化膦,搅拌反应一段时间,得到中间体的粗品,使用旋转蒸发仪浓缩后用溶剂Ⅰ洗涤三遍,即得到中间体的纯品;
反应式如下:
(2)将步骤(1)制备的中间体加入到溶剂Ⅱ中,充分溶解后加入氧化剂,剧烈搅拌进行反应,期间用薄层色谱法跟踪反应进程,反应完成后收集反应液,并加入适量的无水硫酸钠干燥。旋蒸后,柱色谱分离或者重结晶得到目标产物。
反应式如下:
3.根据权利要求2所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述不同取代基的芳醛与二苯基氧化磷的物质的量之比为1:1~1:2。
4.根据权利要求3所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述不同取代基的芳醛与二苯基氧化磷的物质的量之比为优选1:1.1。
5.根据权利要求2所述的酰基氧化膦类光引发剂的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为氧化二乙酰丙酮合钒和过氧化叔丁醇的组合,或者单一的活性二氧化锰。
6.根据权利要求5所述的酰基...
【专利技术属性】
技术研发人员:于青,刘瑶瑶,冷康威,王忠卫,詹雯超,杨英豪,张智洋,
申请(专利权)人:山东科技大学,
类型:发明
国别省市:山东;37
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