一氧化锡粉末制造技术

本发明专利技术提供一种一氧化锡粉末，其由一氧化锡及不可避免的杂质所构成，其中，干燥质量的一氧化锡的含量为99.9质量％以上，比表面积为0.1～1.0m

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一氧化锡粉末
本专利技术涉及一种一氧化锡粉末。
技术介绍
进行镀锡时，存在阳极不使用金属锡而使用不溶性电极(铂、贵金属氧化物等)的情况。此时，作为补给自电解液消耗的锡离子，经常添加一氧化锡。一氧化锡(SnO)与二氧化锡(SnO2)相比，溶解速度较快，而容易制造补给液。锡离子补给用的一氧化锡要求杂质较少，此外溶解性亦良好。以往认为为了提高溶解性，较理想为增大与溶液的接触面积。例如，专利文献1(日本特开2016-153361号)揭示有一种技术，其通过将一氧化锡粉末的粒子制成具有板状突起的形状而增大比表面积，从而改善一氧化锡的溶解性。
技术介绍
文献专利文献专利文献1：日本特开2016-153361号公报。
技术实现思路
专利技术所欲解决的问题根据本专利技术人的研究，如专利文献1的形状的粉末其粉末状态下的流动性较差，若以向镀覆槽自动供给的方式使用，则经常堵塞供给路径，而作业性较差。即，寻求一种一氧化锡，其为锡离子补给用的一氧化锡粉末，溶解性优异，同时在自动供给时的操作性优异。因此，本专利技术的目的在于提供一种一氧化锡粉末，其可优选地用于补给锡离子，溶解性优异，同时操作性优异。解决问题的技术手段本专利技术人为了解决上述问题而进行潜心研究，结果发现，下述一氧化锡粉末溶解性优异且同时操作性优异，从而完成本专利技术。因此，本专利技术包括以下的(1)。(1)一种一氧化锡粉末，其由一氧化锡及不可避免的杂质所构成，r>其中，干燥质量的一氧化锡的含量为99.9质量％以上，比表面积为0.1～1.0m2/g，TAP密度为2～4g/cm3，50％粒径为30～60μm，安息角为10～33°。专利技术的效果本专利技术的一氧化锡粉末溶解性优异，同时操作性优异，即便为粉末的状态亦不堵塞供给路径，而可优选地用作锡离子补给用的一氧化锡粉末。附图说明图1为溶解试验中实施例1的一氧化锡粉末溶解后的溶液的外观。图2为通过SEM对实施例1的一氧化锡粉末进行观察而得的100倍的SEM图像。图3为通过SEM对实施例1的一氧化锡粉末进行观察而得的800倍的SEM图像。图4为通过SEM对实施例1的一氧化锡粉末进行观察而得的2000倍的SEM图像。图5为实施例1的一氧化锡粉末的粒度分布的曲线图。图6为溶解试验中实施例2的一氧化锡粉末溶解后的溶液的外观。图7为通过SEM对实施例2的一氧化锡粉末进行观察而得的100倍的SEM图像。图8为通过SEM对实施例2的一氧化锡粉末进行观察而得的800倍的SEM图像。图9为通过SEM对实施例2的一氧化锡粉末进行观察而得的2000倍的SEM图像。图10为实施例2的一氧化锡粉末的粒度分布的曲线图。图11为溶解试验中比较例1的一氧化锡粉末溶解后的溶液的外观。图12为通过SEM对比较例1的一氧化锡粉末进行观察而得的100倍的SEM图像。图13为通过SEM对比较例1的一氧化锡粉末进行观察而得的800倍的SEM图像。图14为通过SEM对比较例1的一氧化锡粉末进行观察而得的2000倍的SEM图像。图15为比较例1的一氧化锡粉末的粒度分布的曲线图。具体实施方式以下，列举实施态样对本专利技术进行详细说明。本专利技术并不限定于以下所列举的具体实施态样。[一氧化锡粉末]本专利技术的一氧化锡粉末在优选的实施态样中，由一氧化锡及不可避免的杂质所构成，其中，干燥质量的一氧化锡的含量为99.9质量％以上，比表面积为0.1～1.0m2/g，TAP密度为2～4g/cm3，50％粒径为30～60μm，安息角为10～33°。在优选的实施态样中，该一氧化锡粉末可通过分别在下述条件进行如下步骤而制造：通过碳酸铵或碳酸氢铵使硫酸亚锡在水溶液中进行中和反应，而使一氧化锡析出的步骤；及将所获得的一氧化锡进行干燥的步骤。[中和反应]在优选的实施态样中，通过向碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中添加硫酸亚锡水溶液而进行中和反应。硫酸亚锡水溶液的添加可通过公知的手段进行，例如可使用滴加、喷出、喷雾等手段。在优选的实施态样中，中和反应时，适宜地搅拌水溶液。搅拌可通过公知的手段进行。[pH]在优选的实施态样中，中和反应例如在pH7.0～pH8.0的范围的水溶液中进行。pH调整例如可通过添加碳酸铵、碳酸氢铵、或氨水而进行。或者，亦可向反应溶液中吹入二氧化碳而调整pH。pH值优选为通过后述两阶段的温度调整而维持为上述范围。[反应温度、时间]在优选的实施态样中，进行中和反应的溶液的温度分为2阶段进行调整。即，分为如下2阶段进行温度调整：通过滴加硫酸亚锡溶液、及碳酸铵或碳酸氢铵水溶液进行中和反应时的温度(第一阶段的反应温度)；及滴加结束后保持时的温度(第二阶段的反应温度)。作为滴加时的温度即第一阶段的温度，例如可设为65～75℃。滴加的时间即第一阶段的温度的保持时间例如可设为1～2小时。作为滴加后的保持温度即第二阶段的温度，例如可设为75～85℃。滴加后的保持时间即第二阶段的温度的保持时间例如可设为1～3小时。[碳酸氢铵浓度]在中和反应中使用碳酸氢铵水溶液的情形时，碳酸氢铵浓度例如可设为150～200g/L的范围。在中和反应中使用碳酸铵水溶液的情形时，亦可于与碳酸氢铵浓度相同的浓度范围内优选地使用。[锡浓度]在中和反应中使用硫酸亚锡水溶液的情形时，硫酸亚锡水溶液中的锡浓度例如可设为60～110g/L的范围。[一氧化锡的析出]通过中和反应，一氧化锡析出、沉淀。将所获得的沉淀物进行固液分离，可获得一氧化锡粉末。固液分离可通过公知的手段进行，例如可使用抽滤、压滤、倾析、离心分离。一氧化锡粉末可根据所需进行洗净，例如可通过与离心分离机等分离手段的组合进行洗净。[一氧化锡粉末的纯度]通过本专利技术所获得的一氧化锡(SnO)粉末由一氧化锡及不可避免的杂质所构成，作为除水分以外的含量，一氧化锡的含量例如可设为99.9质量％以上、优选为99.99质量％以上、进而优选为99.995质量％以上，例如可设为99.99～99.995质量％、优选为99.99～99.999质量％的范围。后述杂质的含量可通过ICP质量分析装置(通称为ICP-MS)、ICP发射光谱分析装置(通称为ICP-OES)、火焰原子吸光装置(通称为AAS)、氯-硫分析装置/总有机卤素分析装置(通称为TOX)、碳-硫分析装置(通称为LECO)的分析求出。[Cl含量]在优选的实施态样中，一氧化锡粉末的Cl含量(氯含量)作为除水分以外的含量，例如可设为未达5ppm、优选为1ppm以下、进而优选为未达1ppm。本专利技术的一氧化锡在其制造中避免使用盐酸系的水溶液，故而可显著降低Cl含量。Cl的含量可通过TOX(三菱ケミカルアナリテック(股)制造的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一氧化锡粉末，其由一氧化锡及不可避免的杂质所构成，/n其中，干燥质量的一氧化锡的含量为99.9质量％以上，/n比表面积为0.1～1.0m

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180725 JP 2018-1396681.一种一氧化锡粉末，其由一氧化锡及不可避免的杂质所构成，
其中，干燥质量的一氧化锡的含量为99.9质量％以上，
比表面积为0.1～1.0m2/g，
TAP密度为2～4g/cm3，
50％粒径为30～60μm，
安息角为10～33°。


2.如权利要求1所述的一氧化锡粉末，其中，氯含量为1ppm以下，且硫含量为10ppm以下。...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹本幸一，
申请(专利权)人：JX金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP