一种浅色甘蔗渣基木质素的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种浅色甘蔗渣基木质素的制备方法及其应用，以废弃的甘蔗渣作原料，利用对甲苯磺酸一步分离提取其中的木质素，整个过程反应条件温和、反应时间短、操作简单无污染，同时对甲苯磺酸可回收循环利用，制备成本低廉。本发明专利技术制备得到的浅色甘蔗渣基木质素的颗粒颜色浅，粒径小，酚羟基含量为1.5‑2.5mmol/g，有较高的紫外防护性能，可作为天然的紫外线防护剂，在精细化工领域具有广阔的应用前景。另外，将其与商业防晒剂混合，所产生的协同效应进一步强化紫外防护效果，在防晒护肤领域有着很好的市场潜力。

Preparation and application of light color bagasse based lignin

【技术实现步骤摘要】
一种浅色甘蔗渣基木质素的制备方法及其应用
本专利技术属于木质素制备
，具体涉及一种浅色甘蔗渣基木质素的制备方法及其应用。
技术介绍
木质纤维素是生物质资源的重要组成部分，主要由纤维素、木质素以及半纤维素构成。木质素含量仅次于纤维素，是世界上储量第二高的生物质资源，被誉为21世纪可被人类利用的最丰富的绿色资源之一。蔗渣是甘蔗制糖工业的主要副产品，是一种来源丰富、价格低廉的可再生生物质资源。其成分中含有大量的木质素。木质素的主要应用方式是直接燃烧用于发电。但是作为植物中唯一一种高分子芳香聚合物，木质素特殊的结构赋予其独特的性能，因此其高值化利用日益成为研究热点。植物中的木质素含有大量的苯环、羰基、双键等共轭结构，可以有效吸收阳光中的紫外线，而大量存在的酚羟基可以有效清除自由基，因此具有良好的抗紫外和抗氧化特性。目前，在防晒霜合成及制备领域，所用紫外线阻隔剂主要有化学防晒剂(阿伏苯宗、甲氧基肉桂酸辛酯等)、物理防晒剂(二氧化钛、氧化锌)。化学防晒剂防晒效果较好，但是这些有机化合物光稳定性差，且存在一定刺激性，易引发皮肤过敏、炎症，不适合脆弱、敏感肌肤使用。相较于化学防晒剂而言，物理防晒剂的安全性更高，但是也存在不易涂抹、太过厚重、使用后皮肤泛白等不足之处。人们开始寻找一些天然产物作为替代品，如咖啡、大豆、番木瓜、蔷薇、蜡菊的提取物。这些天然产物确实可以起到防晒的效果，但是共混后防晒效果并不理想，仅能部分阻隔紫外线，且阻隔效力有限，其防晒效果远不及合成防晒试剂。木质素是一种天然的来源广泛的芳香类生物大分子，具有良好的广谱范围的紫外线吸收特性，且具有较高的安全性和良好的生物相容性，将木质素作为添加剂制备防晒霜已成为木质素高值化利用的研究热点之一。钱勇等(QianY，QiuX，ZhuS.Lignin：anature-inspiredsunblockerforbroad-spectrumsunscreens[J].GreenChemistry，2015，17：320-324.)首次证明木质素具备高效广谱防晒性能，使用碱木质素为原料，经过提纯将其与商业防晒护肤品共混，当木质素的添加量为2wt％时，商业SPF15的防晒护肤品的SPF值分别增至35，且经过2h的紫外线照射后，霜体的紫外吸收作用显著增加，说明木质素与化学防晒剂具有协同作用。但使用该碱木质素制备的木质素基防晒品的颜色很深。张晖等(ZhangH，BaiY，YuB，etal.Apracticableprocessforlignincolorreduction：fractionationofligninusingmethanol/waterassolvent[J].GreenChem，2017，19：5152-5162.)采用甲醇/水对硫酸盐木质素进行分级来获得浅色的硫酸盐木质素。虽然操作方法简单可行，分级后部分木质素颜色降低明显，但仍表现出较深的表观颜色，且木质素不能全利用。最近该作者(ZhangH，LiuX，FuS，ChenY.Industrial&EngineeringChemistryResearch，2019，58，13858-13867)制备了一种浅色醋酸竹材木质素微球，该木质素微球的白度值也仅为17.52％。Sang等(LeeSC，TranTMT，ChoiJW，etal.Ligninforwhitenaturalsunscreens[J].InternationalJournalofBiologicalMacromolecules，2018，122：549-554.)在温和条件下分离出颜色较浅的木质素，将其用作天然防晒剂，从而制备一种木质素基防晒霜。该浅色木质素同样显示了与商业防晒霜的协同作用，但是分离该浅色木质素的过程操作复杂，耗时长，成本高且木质素收率偏低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种浅色甘蔗渣基木质素的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供上述浅色甘蔗渣基木质素的应用。本专利技术的技术方案如下：一种浅色甘蔗渣基木质素的制备方法，包括如下步骤：(1)将甘蔗渣打磨成粉过55-65目筛，接着用水洗涤去除大部分蔗糖和可溶性杂质，经干燥后再次磨粉过55-65目筛；(2)配制对甲苯磺酸溶液，加热至80-90℃后，加入步骤(1)所得的物料保温搅拌反应10-30min；(3)将步骤(2)所得物料进行抽滤获得滤液，将该滤液用蒸馏水充分稀释，静置至少24h，析出得到甘蔗渣基木质素沉淀；(4)将上述甘蔗渣基木质素沉淀用蒸馏水洗涤至中性，过滤后进行冷冻干燥，即得所述浅色甘蔗渣基木质素，其粒径为200-300nm，酚羟基含量为1.5-2.5mmol/g，白度值为22-38％。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，对甲苯磺酸溶液的浓度为40-50wt％。进一步优选的，所述步骤(2)中，对甲苯磺酸溶液与步骤(1)所得的物料的比例为55-65mL∶2-4g。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，将所述滤液用蒸馏水稀释至对甲苯磺酸的浓度为3-5wt％。本专利技术的另一技术方案如下：上述制备方法所制备的浅色甘蔗渣基木质素在制备防晒组合物中的应用。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述浅色甘蔗渣基木质素在所述防晒组合物中的量为2-5wt％。本专利技术的再一技术方案如下：一种防晒组合物，其有效成分包括上述制备方法所制备的浅色甘蔗渣基木质素。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述浅色甘蔗渣基木质素的含量为2-5wt％。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术以废弃的甘蔗渣作原料，利用对甲苯磺酸一步分离提取其中的木质素，整个过程反应条件温和、反应时间短、操作简单无污染，同时对甲苯磺酸可回收循环利用，制备成本低廉。2、本专利技术制备得到的浅色甘蔗渣基木质素的颗粒颜色浅，粒径小，酚羟基含量为1.5-2.5mmol/g，有较高的紫外防护性能，可作为天然的紫外线防护剂，在精细化工领域具有广阔的应用前景。另外，将其与商业防晒剂混合，所产生的协同效应进一步强化紫外防护效果，在防晒护肤领域有着很好的市场潜力。附图说明图1为本专利技术实施例1中不同掺量的浅色甘蔗渣基木质素与纯乳液混合后的紫外透过率变化图。图2为本专利技术实施例1制得的浅色甘蔗渣基木质素的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例1制得的浅色甘蔗渣基木质素与商业碱木质素颜色对比图。图4为本专利技术实施例2和例3中不同掺量的浅色甘蔗渣基木质素与商业防晒霜混合前后颜色对比图。具体实施方式以下通过具体实施方式结合附图对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1(1)以甘蔗渣为原料，利用机械将其打磨成粉过60目筛，甘蔗渣粉用蒸馏水多次洗涤，去除掉甘蔗渣中大部分可溶性糖分和杂质；(2)配制浓度为40wt％的对甲苯磺酸溶液，量取60mL于圆底烧瓶，水浴加热至90℃后，加入2.5g步骤(1)所得的物料，搅拌反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种浅色甘蔗渣基木质素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)将甘蔗渣打磨成粉过55-65目筛，接着用水洗涤去除大部分蔗糖和可溶性杂质，经干燥后再次磨粉过55-65目筛；/n(2)配制对甲苯磺酸溶液，加热至80-90℃后，加入步骤(1)所得的物料保温搅拌反应10-30min；/n(3)将步骤(2)所得物料进行抽滤获得滤液，将该滤液用蒸馏水充分稀释，静置至少24h，析出得到甘蔗渣基木质素沉淀；/n(4)将上述甘蔗渣基木质素沉淀用蒸馏水洗涤至中性，过滤后进行冷冻干燥，即得所述甘蔗渣基木质素，其粒径为200-300nm，酚羟基含量为1.5-2.5mmol/g，白度值为22-38％。/n

【技术特征摘要】
1.一种浅色甘蔗渣基木质素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将甘蔗渣打磨成粉过55-65目筛，接着用水洗涤去除大部分蔗糖和可溶性杂质，经干燥后再次磨粉过55-65目筛；
(2)配制对甲苯磺酸溶液，加热至80-90℃后，加入步骤(1)所得的物料保温搅拌反应10-30min；
(3)将步骤(2)所得物料进行抽滤获得滤液，将该滤液用蒸馏水充分稀释，静置至少24h，析出得到甘蔗渣基木质素沉淀；
(4)将上述甘蔗渣基木质素沉淀用蒸馏水洗涤至中性，过滤后进行冷冻干燥，即得所述甘蔗渣基木质素，其粒径为200-300nm，酚羟基含量为1.5-2.5mmol/g，白度值为22-38％。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，对甲苯磺酸溶液的浓度为40-50wt％。


3....

【专利技术属性】
技术研发人员：甘林火，崔莹，周小琪，司马国宝，王帅，
申请(专利权)人：华侨大学，
类型：发明
国别省市：福建;35