一种水产品中碳九芳烃的检测方法技术

本发明专利技术涉及食品中有害物质检测技术领域，具体涉及一种水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征是将水产品肉质部分用组织捣碎机捣碎，加入溶剂震荡后微波提取，提取液离心后经固相萃取柱净化，经浓缩定容后采用气相色谱仪(GC)检测净化液中的碳九芳烃含量。本发明专利技术简单有效地的解决了目前没有水产品中碳九芳烃的检测方法的问题，本发明专利技术检测方法精密度高、可靠性强，可同时检测水产品中19种碳九芳烃的含量。

A method for the determination of C9 aromatics in aquatic products

【技术实现步骤摘要】
一种水产品中碳九芳烃的检测方法
本专利技术涉及食品中有害物质检测
，具体的涉及一种水产品中碳九芳烃的检测方法。
技术介绍
碳九芳烃是乙烯裂解的主要副产物之一，占裂解乙烯产量的10％～15％。近年来，我国石油化工发展迅速，特别是乙烯生产能力的提高，使得碳九芳烃的产量不断增加，碳九已成为海洋污染的主要物质之一。碳九芳烃馏分组成复杂，主要有二甲苯、苯乙烯、乙基甲苯、三甲苯、正丙苯、异丙苯、双环戊二烯、茚等。这些组分沸点相近，难以一一分离，其蒸气与空气可形成爆炸混合物，属于易燃易爆危险品。碳九对人体具有麻痹和刺激作用，吸入或接触高浓度碳九蒸汽有麻痹和刺激作用，会引起眼鼻喉和肺刺激，头疼、头晕等中枢神经和上呼吸道刺激症状。碳九不易降解且易在生物体内积累，具有致癌、致畸和致突变的作用，对人体健康和生态环境具有巨大的潜在危险。水中的碳九芳烃能被水体中的悬浮颗粒和胶体颗粒吸附，鱼类通过体肤渗透、呼吸代谢蓄积在体内，造成鱼类体型弯曲畸形，影响鱼类的生长繁殖。双壳贝类由于从水中摄食悬浮颗粒和胶体颗粒，对碳九芳烃的富集能力很强，碳九芳烃可抑制双壳贝类的免疫力，增强疾病的易感性；水中碳九芳烃被鱼贝富集后，通过食物链危害人体健康。目前还没有水产品中碳九芳烃的检测方法的标准和文献报道，本实验通过漩涡震荡后微波提取样品中的碳九芳烃，提取液用固相萃取柱净化，经浓缩定容后，用气相色谱仪(GC-FID)测定，外标法定量。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种水产品中碳九芳烃的检测方法，以解决
技术介绍
中提出的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将水产品自然解冻，然后晾干，将晾干后的水产品取肉质部分用组织捣碎机捣碎，加入正己烷和二氯甲烷混合溶剂，漩涡震荡后微波提取，将提取液离心后得到待净化液；(2)将固相萃取柱用二氯甲烷和正己烷活化，然后将待净化液上样，用正己烷淋洗，收集净化后的溶液，用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱液洗脱并收集洗脱液，将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后浓缩，得到待测液；(3)将待测液采用气相色谱仪检测其中碳九芳烃的含量。优选的，所述步骤(1)和(2)中正己烷和二氯甲烷混合溶剂中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。优选的，所述步骤(1)中漩涡震荡为10min～30min。优选的，所述步骤(1)中微波起始温度为30℃～40℃，升温至70℃～80℃，加热时间为10min～20min，维持时间为10min～20min。优选的，所述步骤(1)中离心的转速为4000r/min～5000r/min，离心时间为5min～10min。优选的，所述步骤(2)中固相萃取柱为中性氧化铝柱，或C18柱，或Florisil硅藻土柱，或上述3种固相萃取柱的组合。优选的，所述步骤(2)中活化所用二氯甲烷和正己烷的体积分别为3ml和5ml。优选的，所述步骤(2)中淋洗所用正己烷的体积为3ml。优选的，所述步骤(2)中浓缩时的温度为30±1℃，浓缩体积为1.0ml。优选的，所述步骤(3)中气相色谱仪的分析参数为：色谱柱：SH-Rtx-5(Crossbond5％diphenyl/95％dimethylpolysiloxane)30m×0.25mm×0.25μm；汽化室温度：250℃；检测器温度：260℃；进样模式：不分流进样；进样时间：1.0min；分流比：100:1；进样量：1.0μL；升温程序：初始温度60℃，保留时间8min；以5℃/min的速度升温至180℃，保留2min；以20℃/min的速度升温至260℃，保留4min。由上述描述可知，本专利技术提供的水产品中碳九芳烃的检测方法具有如下有益效果：本专利技术将水产品解冻后自然晾干并破碎成肉泥，加入溶剂漩涡震荡后微波提取，提取液离心后通过固相萃取柱净化，经浓缩定容后，最后用气相色谱仪(GC-FID)测定净化液中碳九芳烃的含量。本专利技术检测方法准确度高、杂质干扰小、稳定性好、可靠性强，可同时检测水产品中19中碳九芳烃的含量。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步的描述。一种水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将水产品自然解冻，然后晾干，将晾干后的水产品取肉质部分用组织捣碎机捣碎，加入正己烷和二氯甲烷混合溶剂，漩涡震荡后微波提取，将提取液离心后得到待净化液；(2)将固相萃取柱用二氯甲烷和正己烷活化，然后将待净化液上样，用正己烷淋洗，收集净化后的溶液，用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱液洗脱并收集洗脱液，将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后浓缩，得到待测液；(3)将待测液采用气相色谱仪检测其中碳九芳烃的含量。优选的，所述步骤(1)和(2)中正己烷和二氯甲烷混合溶剂中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。优选的，所述步骤(1)中漩涡震荡为10min～30min。优选的，所述步骤(1)中微波起始温度为30℃～40℃，升温至70℃～80℃，加热时间为10min～20min，维持时间为10min～20min。优选的，所述步骤(1)中离心的转速为4000r/min～5000r/min，离心时间为5min～10min。优选的，所述步骤(2)中固相萃取柱为中性氧化铝柱，或C18柱，或Florisil硅藻土柱，或上述3种固相萃取柱的组合。优选的，所述步骤(2)中活化所用二氯甲烷和正己烷的体积分别为3ml和5ml。优选的，所述步骤(2)中淋洗所用正己烷的体积为3ml。优选的，所述步骤(2)中浓缩时的温度为30±1℃，浓缩体积为1.0ml。优选的，所述步骤(3)中气相色谱仪的分析参数为：色谱柱：SH-Rtx-5(Crossbond5％diphenyl/95％dimethylpolysiloxane)30m×0.25mm×0.25μm；汽化室温度：250℃；检测器温度：260℃；进样模式：不分流进样；进样时间：1.0min；分流比：100:1；进样量：1.0μL；升温程序：初始温度60℃，保留时间8min；以5℃/min的速度升温至180℃，保留2min；以20℃/min的速度升温至260℃，保留4min。所述碳九芳烃包括：乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、正丙苯、异丙苯、均三甲苯、1,2,3-三甲苯、双环戊二烯、甲基双环戊二烯、双甲基双环戊二烯、茚、甲基茚、邻甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、a-甲基苯乙烯、萘、甲基萘19种物质。本专利技术提供的水产品中碳九芳烃的检测方法中所涉及相关设备例如组织捣碎机、气相色谱仪等可选用现有技术和市面常见之设备型号，在此不再赘述。本专利技术提供的水产品中碳九芳烃的检测方法具有如下有益效果：本专利技术将水产品解冻后自然本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：/n包括以下步骤：/n(1)将水产品自然解冻，然后晾干，将晾干后的水产品取肉质部分用组织捣碎机捣碎，加入正己烷和二氯甲烷混合溶剂，漩涡震荡后微波提取，将提取液离心后得到待净化液；/n(2)将固相萃取柱用二氯甲烷和正己烷活化，然后将待净化液上样，用正己烷淋洗，收集净化后的溶液，用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱液洗脱并收集洗脱液，将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后浓缩，得到待测液；/n(3)将待测液采用气相色谱仪检测其中碳九芳烃的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)将水产品自然解冻，然后晾干，将晾干后的水产品取肉质部分用组织捣碎机捣碎，加入正己烷和二氯甲烷混合溶剂，漩涡震荡后微波提取，将提取液离心后得到待净化液；
(2)将固相萃取柱用二氯甲烷和正己烷活化，然后将待净化液上样，用正己烷淋洗，收集净化后的溶液，用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱液洗脱并收集洗脱液，将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后浓缩，得到待测液；
(3)将待测液采用气相色谱仪检测其中碳九芳烃的含量。


2.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中正己烷和二氯甲烷混合溶剂中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。


3.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中漩涡震荡为10min～30min。


4.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中微波起始温度为30℃～40℃，升温至70℃～80℃，加热时间为10min～20min，维持时间为10min～20min。


5.根据权利要求1所述的水产品中碳九芳烃的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中离心的转速为4000r/min～5000r/min，离心时间为5min～10min。

【专利技术属性】
技术研发人员：李志辉，张冰泉，
申请(专利权)人：中纺检测福建有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35