【技术实现步骤摘要】
一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用
本专利技术属于超塑化剂
,特别涉及一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用。
技术介绍
聚羧酸系高性能减水剂在陶瓷、水泥以及石膏制品领域中大量使用,它对带有正电荷的粒子不仅有吸附作用,还会起到空间位阻效应。对于水泥颗粒来说,聚羧酸系高性能减水剂的加入可增加水泥与拌合水的反应接触面,且在水化反应初期增加水化膜厚度,阻碍水泥颗粒中离子的释放,从而使水化反应速度降低,表现出缓凝的作用。然而,在预制混凝土构件的生产过程中,混凝土现场拌合现场浇筑,不需经过长距离的运输过程,因此缓凝作用对于预制混凝土生产效益是不利的。为了加快模板的周转效率或减少模板总使用量,提高生产效率和实现最大经济效益,通常是使用聚羧酸减水剂的同时,再添加早强剂配合蒸养工艺护的方法来促进水泥水化及凝结。大部分早强剂具有提高早期强度的效果,却不能抑制聚羧酸系减水剂的缓凝作用。无机型早强剂一般较大掺量才能起促凝效果,与聚羧酸系减水剂的相容性不好,容易分层絮凝,且不能发挥聚羧酸减水剂应有的分散作用,其中氯盐更 ...
【技术保护点】
1.一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下所示:/n(1)将聚合二元醇与卤代烷羧酸在有机溶剂中混合均匀后进行酯化反应,得到双卤代烷酸酯;然后将其与硫代硫酸盐溶于水中,再加入无机酸和Zn混合并进行取代反应,得到水溶性双巯基大分子链转移剂即双巯基双酯;/n(2)将聚醚单体A和水混合均匀后,再加入含单体B和单体C的水溶液,含引发剂、还原剂和步骤(1)所得双巯基双酯的水溶液,然后保温反应,反应完成后中和反应液得到早强型聚羧酸减水剂;/n步骤(2)所述聚醚单体A有式II所示的结构:/n
【技术特征摘要】
1.一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下所示:
(1)将聚合二元醇与卤代烷羧酸在有机溶剂中混合均匀后进行酯化反应,得到双卤代烷酸酯;然后将其与硫代硫酸盐溶于水中,再加入无机酸和Zn混合并进行取代反应,得到水溶性双巯基大分子链转移剂即双巯基双酯;
(2)将聚醚单体A和水混合均匀后,再加入含单体B和单体C的水溶液,含引发剂、还原剂和步骤(1)所得双巯基双酯的水溶液,然后保温反应,反应完成后中和反应液得到早强型聚羧酸减水剂;
步骤(2)所述聚醚单体A有式II所示的结构:
式中的R1为H或者碳原子数1~7的烷基,R2为羰基或者碳原子1~9的烷基,R3为H或者碳原子数1~6的烷基,p分别为环氧乙烷链节的平均加成摩尔数,其中p=30~200;
步骤(2)所述单体B为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和马来酸酐中一种或多种;所述单体C为甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述聚合二元醇为聚丙二醇、聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种或多种;
步骤(1)所述卤代烷羧酸为氯乙酸、溴乙酸、2-氯丙酸和2-溴丙酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述卤代烷羧酸与聚合二元醇的摩尔比为1.5~9:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述硫代硫酸盐为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵和硫代硫酸钙中的一种或多种;
步骤(1)所述硫代硫酸盐与双卤代烷酸酯的摩尔比为1.5~3:1;
步骤(1)所述水的用量满足每0.01mol双卤代烷酸酯对应使用20~40mL的水;
步骤(1)所述无机酸为浓硫酸和浓盐酸中的一种或两种;
步骤(1)所述有机溶剂为四氢呋喃和二氧六环中的至少一种;
步骤(1)所述有机溶剂的用量满足每0.04mol聚合二元醇对应加入30~60mL的有机溶剂;
步骤(1)所述无机酸和Z...
【专利技术属性】
技术研发人员:庞浩,喻培韬,黄健恒,梁利岩,廖兵,年福伟,
申请(专利权)人:中科广化重庆新材料研究院有限公司,广州中科检测技术服务有限公司,中科院广州化学有限公司,
类型:发明
国别省市:重庆;50
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